基于氮化鋁薄膜的壓電水聽器的研制

趙 龍, 劉 錚, 王 強, 薛晨陽*

(1.中北大學儀器科學與動態測試教育部重點實驗室,太原 030051； 2.北京衛星環境工程研究所,北京 100094)

水聽器是基于水聲學原理制造的可以測量流體中聲場的器件。但是,隨著人們對海洋研究的深入和軍事科技的發展,需要檢測信號的頻率不斷降低,對于水聲測量系統的線譜檢測能力、抗干擾能力以及抗各向同性噪聲的能力要求越來越高。低頻、小型化、陣列化、低功耗、低成本已成為水聽器發展的重要方向[1-2]。傳統的水聽器存在體積較大,重量較大,聲學耦合低,靈敏度較低,抗噪聲干擾能力弱等問題,而基于微細加工技術的微電子機械系統(micro electro mechanical system，MEMS)水聽器的聲學阻抗低使其具有很高的聲學耦合,體積小重量輕、低功耗、信號檢測頻帶寬,且易于與配套的電子產品集成等優點[3-4]。

MEMS水聽器根據傳感原理可以分為壓阻式水聽器和壓電式水聽器。壓阻式MEMS矢量水聽器采用的是壓阻原理加工得到的微結構矢量水聽器,它的優點在于結構設計和制備技術已經相當成熟；但其缺點也比較多,壓阻式水聽器是有源器件,需要外接電源,且存在抗噪聲較差、靈敏度較低、溫漂大、工程應用不便等缺點[5-7]。壓電式水聽器中,比較有代表性的壓電材料有鋯鈦酸鉛壓電陶瓷(piezoelectric ceramic transducer，PZT)、ZnO和AlN。其中，PZT壓電薄膜具有壓電性能較好、壓電系數較高、低頻特性較好和靈敏度較高的特性。但PZT壓電薄膜加工成的水聽器存在體積大、成本高、集成度低以及與互補金屬氧化物半導體(complementary metal oxide semiconductor，CMOS)工藝不兼容等缺點,無法達到水聽器高靈敏度與甚低頻信號檢測的性能需求。AlN薄膜相對于其他壓電薄膜材料具有較低的聲學阻抗,因此AlN薄膜聲學耦合很高,材料無毒且能與CMOS工藝兼容，此外還具有檢測信號頻帶寬、集成度高和耐高溫高壓等優點[8]。目前,國外基于AlN壓電薄膜的水聽器的相關研究已有報道,新加坡微電子研究院研制出基于AlN薄膜的水聽器并成功應用于海洋中聲音信號檢測,該水聽器具有靈敏度高、抗噪能力強、結構尺寸小、重量輕以及可實現甚低頻信號檢測等優異性能，其聲靈敏度達到(-182±0.3) dB,非線性度達到0.11%,加速度敏感度為-196 dB,低頻信號檢測帶寬10～100 Hz，完全滿足水聽器的高靈敏度以及甚低頻信號檢測需求。截至目前，中國基于AlN薄膜的水聽器的相關研究尚未見報道。因此,必須加快基于AlN薄膜水聽器的研制。通過對AlN薄膜水聽器的新型結構設計Al-AlN-Mo、仿真、MEMS加工以及環境適應性測試等進行研究，使用雙電極工藝簡化工藝流程提高成品率,并利用AlN緩沖層提高壓電薄膜的壓電系數,從而提高了水聽器的信號檢測能力[7-9]，為基于AlN薄膜水聽器的研制提供了理論依據。

1 實驗

1.1 壓電薄膜仿真設計

如式(1)和式(2)、表1[8-9]所示,由于AlN材料的相對介電常數ξ33較低,壓電系數e31f較高,相比于傳統的PZT壓電式水聽器,理論上PZT的信號發射靈敏度ST(Pa/V)是AlN的10倍,而AlN的信號接收靈敏度SR(V/Pa)是PZT的10倍[9]。基于AlN壓電薄膜的水聽器對聲音信號的高靈敏度接收對實現深海探測具有重要意義。

ST∝e31f

(1)

(2)

AlN壓電水聽器的敏感單元可簡化為圓形三明治薄板結構,以圓心為坐標原點,在振動過程中,各質點沿著Z軸方向上下振動,由板殼理論,振動位移的微分方程[10-15]為

(3)

式(3)中,h、γ、E、ρ、w、T、p分別表示薄膜的厚度、泊松比、楊氏模量、密度、位移、薄膜內應力和外部壓力。

對于一個周圍固定支撐的圓形薄膜,上下振動時薄膜邊緣位移始終為0,邊界條件如下:

w(r)|r=a=0

(4)

(5)

通過COMSOL軟件仿真得出新型結構的AlN壓電水聽器的壓電特性(圖1)。如圖1(a)所示,仿真薄膜在相同直徑不同厚度的條件設計下接收聲音信號所產生的電勢大小,仿真結果表明振動薄膜厚度在0.8～1.0 μm區間可得到的較大的電勢參數[16-17]。如圖1(b)所示在低頻(30 Hz)下仿真薄膜直徑設置為50 μm得到的薄膜應力仿真。可見該結構的水聽器在檢測聲音信號時振動薄膜所受應力均勻,頻響良好。圖1(c)所示為AlN振動薄膜厚度1.0 μm、直徑50 μm在低頻(30 Hz)下得到的位移仿真圖。由此可確定該結構的可靠性。

圖1 AlN薄膜結構仿真Fig.1 Simulation of AlN thin film piezoelectric structure

1.2 結構設計

實驗中用于MEMS水聽器的AlN壓電薄膜晶向為002晶向。AlN薄膜由天津大學微電子學院協助生長。002晶向的AlN薄膜為六方纖鋅礦結構,壓電性能較高,與單晶硅相匹配,機械性能好,抗折強度高于Al2O3和BeO陶瓷,楊氏模量為310 GPa,具有耐腐蝕、耐高溫高壓等穩定的物理及化學特性,可適用于復雜苛刻的對水聽器材料性能要求高的環境,抗折性能強,可用于較深海域的信號檢測。通過COMSOL仿真,將壓電薄膜設計的足夠薄,能使振動薄膜單元維持在一個相對較高的靈敏度。圖2為該水聽器的結構設計。水聽器的振動結構由一個柱狀空腔上支撐多層壓電結構組成。當聲音信號傳到薄膜上時,由于正壓電效應,薄膜上會產生極化電荷,在AlN薄膜的正負電極上會產生微弱的電信號,水聽器外接電路設備對信號進行提取、放大,從而達到檢測聲音信號的目的。通過深硅刻蝕得到底層空腔結構,刻蝕硅用到的氣體SF6和C4F8對SiO2刻蝕作用較小,SiO2作為硬掩膜層,選擇比大于100∶1。SOI中間的埋氧層可以作為刻蝕自停止層。另外,振動單元底部電極設計為單電極結構,可簡化工藝,提高成品率。

圖2 AlN壓電水聽器結構設計Fig.2 Design of AlN piezoelectric hydrophone

1.3 襯底設計

在壓電水聽器的結構設計中,最為關鍵的是要提高壓電材料的性能。一是，壓電淀積材料的選擇對壓電薄膜性能影響很大。在大多數的MEMS應用中,都會將單晶硅材料作為AlN或者ZnO淀積時的襯底。而對于水聽器這樣的特殊應用,需要在壓電材料下方設計金屬層這樣的附加層。壓電材料一般處于兩個導電層之間。而導電層的好壞直接影響壓電材料的晶體結構,進而影響其壓電性能。常用的壓電材料有Ti電極、Al電極、Au電極和Pt電極。設計中采用Mo電極作為AlN的底部電極,AlN沉積在Mo上比在其他電極上具有更加優越的壓電性能,Mo電極作為超薄材料電阻率低,與Pt相比Mo具有更高的聲波衰減強度,目前是最適合作為水聽器的底部電極的金屬材料。二是，在SOI的頂層硅上預先生長一層50 nm的AlN薄膜緩沖層,會有利于底電極Mo的擇優取向110晶向,如表2所示有無AlN緩沖層對壓電薄膜半寬高的影響。圖3所示為Mo在AlN緩沖層上的晶向。底電極Mo的擇優取向好對于生長AlN的002晶向的擇優取向生長更好,這樣生長的AlN薄膜壓電性能更好[16-18]。

表2 有無緩沖層的影響Table 2 Effect of with or without buffering

圖3 在AlN緩沖層上濺射的電極Mo的 X-ray晶向Fig.3 X-ray orientation of Mo electrode sputtered on AlN butter layer

2 AlN壓電水聽器的工藝加工

2.1 工藝流程

AlN水聽器的單個振動單元薄膜厚度為1.0 μm,空腔直徑為100 μm,選取的SOI晶元為P型100晶向,頂層硅厚度2.5 μm,中間埋氧層1.0 μm,底層硅厚度(475±10) μm。此外,在MEMS微加工過程中,光刻膠、顯影液、去膠液等溶劑對AlN薄膜有較強的腐蝕作用,在MEMS微加工過程中尤其要注意對AlN薄膜的保護,因此在研制過程中,設計合理規范的工藝流程、每一步流程選用合理的MEMS微加工方法、以及微加工試劑的選擇顯得尤為重要[19-20]。圖4為研制該水聽器工藝流程圖,工藝流程如下。

圖4 工藝加工流程圖Fig.4 Process flow chart

(1)先將SOI晶片進行標準的RCA清洗,分別用濃H2SO4∶H2O2=3∶1配置的3#液在150 ℃條件浸泡15 min,去除表面的重金屬離子以及其他雜質,然后用H2O∶NH3H2O∶H2O2=5∶2∶1的1#液水浴60 ℃ 5 min,再用去離子水浸泡5 min并沖洗,最后氮氣吹干,保證晶片的潔凈度達到濺射標準。

(2)處理干凈后的SOI由天津大學微電子學院協助在SOI頂層硅上生長一層厚度50 nm的AlN緩沖層。然后用磁控濺射鍍膜儀在AlN緩沖層上濺射一層100 nm的金屬Mo作為底部電極。接下來在100 nm的金屬Mo上生長一層1.0 μm的AlN薄膜。最后在AlN薄膜上生長一層1.0 μm的SiO2作為掩膜層保護AlN薄膜。

(3)選用反應離子刻蝕設備(RIE)干法刻蝕氧化硅掩膜層,刻蝕氣體選用SF6和Ar,在刻蝕SiO2的過程中SF6與AlN反應生成一種極其穩定且不易揮發的化合物氟化鋁。

(4)選用ICP-180設備干法刻蝕AlN薄膜以引出負電極Mo。刻蝕氣體配比為BCl3/Cl3/Ar=10/14/6 cm3/min。研究過程中發現,ICP-180儀器的壓強、功率等參數不同以及不同配比的刻蝕氣體參數都會對AlN刻蝕的速率有較大的影響,因此在刻蝕過程中為了獲得良好的均勻性和一致性,選用一套合適的刻蝕參數及氣體配比很重要。

(5)采用磁控濺射鍍膜機濺射200 nm金屬Al做正電極。

(6)采用濕法腐蝕的方式金屬圖案化鋁做正電極。濕法腐蝕溶液體積配比為磷酸∶乙酸∶硝酸∶水=16∶1∶1∶2,水浴加熱60 ℃。

(7)深硅刻蝕,選用C4F8和SF6氣體進行底層硅深硅刻蝕,SOI中間埋氧層可作為刻蝕停止層。

圖5所示為日本日立產S-530型電子掃描顯微鏡下水聽器加工完成的樣品圖片,單個水聽器樣品薄膜陣列結構是40×40,單個樣品上有1 600個振動單元,單個樣品尺寸大小為7 mm×7 mm。

圖5 工藝加工完成樣品SEM圖Fig.5 SEM diagram of the sample finished

2.2 刻蝕AlN薄膜

水聽器的研制過程中,采用何種工藝刻蝕AlN薄膜以引出底部電極鉬是一個難點,難點在于兩個方面：第一，AlN薄膜僅有1 μm的厚度,濕法腐蝕難以控制腐蝕的速率、腐蝕面的平坦度以及側壁的垂直度,腐蝕面的平坦度以及側壁的垂直度將直接影響底部電極能否順利引出；第二，底部電極鉬層厚度為100 nm,刻蝕AlN的過程要防止底部電極的過刻就必須選用刻蝕速率可以精確控制的干法刻蝕。因此,AlN薄膜刻蝕選用ICP-180型刻蝕機,刻蝕氣體配比為BCl3/Cl2/Ar=10/14/6 cm2/min, Cl2作為干法刻蝕的主要反應氣體,濃度大小影響刻蝕速率,BCl3用于腐蝕氧化層,Ar用于提高等離子體濃度,去除殘留。射頻功率設置為100 W,線圈功率設置為 500 W,偏置電壓-400～-100 V,壓強設置成4 mtorr(1 mtorr=0.133 Pa),得到刻蝕速率為150～160 nm/min,換算成秒是2.5～2.6 nm/s。壓強設置為5 mtorr,得到的刻蝕速率為160～180 nm/min,誤差范圍較4 mtorr大一些。如圖6所示,相同參數的刻蝕氣體配比在不同壓強以及ICP功率下的刻蝕速率。

圖6 ICP在偏置電壓-400 V不同壓強下刻蝕AlN薄膜的速率Fig.6 The rate at which ICP etches AlN films at bias voltage -400 v and different pressures

2.3 深硅刻蝕

工藝加工中第二個難點是底層硅的深硅刻蝕技術,采用的是英國SPTS公司的LE0765LPXDSI型刻蝕機,設定刻蝕參數為:腔室壓強50 mTorr、源功率2 500 W、下電極功率200 W、C4F8體積流量200 cm3/min、SF6的體積流量300 cm3/min。刻蝕的目標結構為圓孔直徑100 μm,圓孔深度480 μm,深寬比5∶1。在刻蝕過程中,衡量刻蝕效果好壞的重要標準是整體結構的刻蝕均勻性,影響刻蝕均勻性的因素主要包括氣體配比、圖形尺寸、腔室壓強及陰極板板溫等因素,通常C4F8體積流量的增大、SF6體積流量的減小有助于刻蝕均勻性的提升[21-23]。

2.4 環境適應性測試

樣品工藝加工成功,將樣品進行幾項基本的測試,測試樣品的環境適應性。利用壓力罐進行承壓實驗,以此來驗證水聽器所能承受水壓的能力。本次測試中用的是定制型的壓力桶進行靜水壓測試,測試溫度為室溫。靜水壓測試范圍設置為1.0～4.0 MPa。根據靜壓公式,一個大氣壓相當于水深10.03 m,每增加一個大氣壓,水深增加10 m。1 atm=0.101 MPa,4.0 MPa相當于400 m的海水深度,測試四組樣品,分別在1.0、2.0、3.0、4.0 MPa的靜水壓下測試1 h。測試完畢,SEM掃描水聽器表面陣列薄膜,水聽器各組樣品表面陣列及振動單元薄膜仍規整有序,未出現損壞破裂等情況,圖7所示為壓力測試結果圖。

圖7 不同靜水壓下壓力桶測試1 hSEM圖Fig.7 SEM diagram of pressure barrel test for 1 h under different hydrostatic pressure

第二項環境適應性測試為耐海水腐蝕性測試,將樣品分為四組,分別浸泡在標準人工海水水槽中,室溫浸泡24、48、72、96 h。圖8所示分別為海水腐蝕測試24、48、72、96 h后SEM下的樣品表面陣列圖,可見其陣列結構以及振動單元表面良好,無明顯海水腐蝕痕跡。

圖8 環境適應性測試Fig.8 Environmental adaptability test

3 結論

將AlN薄膜應用到水聽器上,一方面是為了利用AlN優異的物理性能和化學性能,如抗折強度高、耐高溫高壓、化學性質穩定和聲阻抗低等優點來增強水聽器的環境適應性,提高信號檢測能力；另一方面為了實現水聽器的小型化、高集成度、與CMOS工藝兼容等特點。主要闡述了基于AlN薄膜的水聽器的仿真設計,振動單元的結構設計,工藝加工和環境適應性測試等研究:①在7 mm×7 mm的樣品上設計1 600個微小振動單元,增強聲音信號接受能力；②添加AlN緩沖層雙薄膜結構增加Mo的擇優取向,繼而提高薄膜壓電性能；③AlN薄膜刻蝕工藝是難點,目前中國尚未見相關研究報道,本樣品研制過程中采用干法刻蝕,研究出刻蝕速率均勻,刻蝕誤差小的氣體配比以及各項參數以防過刻底部電極。樣品經過耐海水腐蝕性測試以及靜水壓測試,無損壞破裂狀況出現。下一步將進行水聽器樣品的信號接收能力,檢測信號頻帶范圍,信號檢測靈敏度等一系列的水聽器系統集成測試。