過濾介質對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

黃昭先 ，陳 靚 ，王翔宇 ， 王滿意

（1.中糧營養(yǎng)健康研究院，北京 102209；2.營養(yǎng)健康與食品安全北京市重點實驗室，北京 102209；3.江蘇一鳴生物股份有限公司，江蘇泰州 225300；4.老年營養(yǎng)食品研究北京市工程實驗室，北京 102209；5.江蘇省現代糧食流通與安全協同創(chuàng)新中心，江蘇南京 210023）

大豆?jié)饪s磷脂（Lecithin）是大豆油加工過程中的副產品，是大豆原油脫膠后得到的膠經過蒸發(fā)脫水得到的產物[1]。大豆?jié)饪s磷脂廣泛應用于食品工業(yè)中，需求量巨大[2-3]。目前，國產大豆?jié)饪s磷脂的品質較低，主要體現在透明度低和色澤深2個方面，與國外同類產品相差較大，限制了國產大豆?jié)饪s磷脂的使用，一般用于飼料領域[4]。

提高大豆?jié)饪s磷脂品質主要需解決透明度低和色澤深這2個關鍵問題，而透明度低進一步造成國產大豆?jié)饪s磷脂在外觀上色澤更深的感官效果[5]。磷脂的透明度主要由大豆加工過程中原料中的雜質和加工環(huán)節(jié)中的雜質帶入造成磷脂不透明[6]，解決的方法主要分為2種，一種是對毛油進行過濾，另一種是水化脫膠得到磷脂后用溶劑稀釋進行過濾[7-8]。

以大豆原油為初始原料，對大豆原油過濾除雜，研究過濾介質對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響。在過濾工藝過程中，過濾介質的材料是非常重要的影響因素，試驗分別選擇硅藻土、活性炭、活性白土、豆粕、珍珠巖、木質纖維素、凹凸棒土和膨潤土作為過濾介質，研究其對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大豆原油、飼料級大豆?jié)饪s磷脂、豆粕，中糧東海糧油工業(yè)有限公司提供；食品級大豆?jié)饪s磷脂，嘉吉公司提供；CELITE 499硅藻土，臨江市賽力特硅藻有限公司提供；FIBROXCEL 10木質纖維素，AEB公司提供；活性炭，福建元力活性炭股份有限公司提供；活性白土，黃山市白岳活性白土有限公司提供；凹凸棒土，博金凹凸棒石粘土科技有限公司提供；膨潤土，樂平市潔凈漂白土有限公司提供；珍珠巖，江蘇康愛特集團提供；正己烷（分析純），國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.2 儀器與設備

板框過濾器，實驗室定制；R-205型旋轉蒸發(fā)器，上海申勝生物技術有限公司產品；MF-1000型薄膜蒸發(fā)器、HS-1000型恒溫水浴，日本東京理化公司產品；WH-17D型旋片式油封真空泵，德國Chemvak公司產品；UV2700型紫外分光光度計，日本島津公司產品；PFX195-1型自動色度儀，英國羅維朋（Lovibond） 公司產品；3-16 L離心機，美國SIGMA公司產品；PL2002型電子天平、AL204-IC型分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產品。

1.3 試驗方法

1.3.1 大豆?jié)饪s磷脂制備方法

（1）大豆原油過濾。將大豆原油與過濾介質混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，大豆原油溫度80℃，過濾介質用量是大豆原油質量的2%。

（2）水化。向過濾后的大豆原油中加入一定量的水，進行水化反應，使大豆原油中的磷脂與水形成膠狀物，水的用量是大豆原油的2%，反應溫度50℃，反應時間30 min。

（3） 離心。將水化得到的膠狀物進行離心分離，得到離心后的膠狀物，離心機轉速2 500 r/min，離心時間10 min。

（4）蒸發(fā)脫水。將離心后的膠狀物通過薄膜蒸發(fā)器進行蒸發(fā)脫水，得到成品大豆?jié)饪s磷脂。蒸發(fā)真空度控制在絕對壓力0.01 MPa條件下，溫度控制在90℃，蒸發(fā)脫水時間20 min。

1.3.2 磷脂透光率的檢測

取大豆?jié)饪s磷脂5 g放入100 mL正己烷溶液中混合均勻，得到大豆?jié)饪s磷脂與正己烷的比例為1∶20（g∶mL） 的混合溶液。

用紫外分光光度計檢測不同波長下的透光率。透光率（T）：當入射光強度I0一定時，介質吸收光的強度I0越大，則透過光的強度It越小。用It/I0表示光線透過介質的能力，稱為透光率，以T表示，即

2 結果與分析

2.1 硅藻土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

硅藻土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖1。

以硅藻土為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%，3.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖1所示。在波長大于500 nm的可見光波長范圍內，隨著硅藻土添加量增加，制備的大豆?jié)饪s磷脂透光率相應下降，甚至比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率低，說明用硅藻土過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂反而不如未經處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。可能是由于過濾過程中硅藻土混入大豆油中，因此使用硅藻土過濾大豆原油不能有效去除雜質。

2.2 活性炭對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

活性炭過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖2。

以活性炭為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，由于活性炭顆粒細小，容易堵塞過濾布，因此試驗中減小了活性炭添加量，分別為0.012 5%，0.030 0%，0.060 0%，0.125 0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖2所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內，活性炭添加量為0.012 5%時，制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率與飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率接近，隨著活性炭添加量的增加，大豆?jié)饪s磷脂的透光率下降。根據透光率越高、透明度越好的原則，用活性炭過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂沒有未經處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。此外，由于在過濾過程中出現了嚴重堵塞的現象，所以活性炭不適合用于大豆原油的過濾工藝。

2.3 活性白土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

活性白土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖3。

以活性白土為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖3所示。在波長大于500 nm的可見光波長范圍內，隨著活性白土添加量增加，制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率相應下降，活性白土添加量為0.5%的大豆?jié)饪s磷脂透光率最高，但仍然低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，用活性白土過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂透明度比未經處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂要低。因此，使用活性白土過濾大豆原油不能有效去除雜質。

2.4 豆粕對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

豆粕過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖4。

豆粕是大豆油加工的產物之一，也可以用作油脂加工助濾劑。以豆粕作為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖4所示。在波長大于500 nm可見光波長范圍內，用豆粕過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率與飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率比較接近，但是還是略低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，且透光率隨著豆粕添加量增加而降低，說明用豆粕過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂不如未經處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。不同比例豆粕對大豆原油的過濾無助于雜質的去除。

2.5 珍珠巖對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

珍珠巖過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖5。

珍珠巖是油脂加工中常用的助濾劑。以珍珠巖作為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖5所示。用珍珠巖過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，且透光率隨著珍珠巖添加量增加而降低，使用珍珠巖過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂不如未經處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。因此，使用珍珠巖過濾大豆原油不能有效去除雜質。

2.6 木質纖維素對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

木質纖維素作為良好的過濾介質在酒精、飲料過濾領域作為預涂及流加助濾劑使用廣泛，吸附不能被傳統硅藻土過濾濾除的顆粒，提高過濾質量的同時，木質纖維素賦予濾餅彈性，使得壓力上升平緩，延長一次過濾量。

木質纖維素過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖6。

以木質纖維素作為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.25%，0.50%，1.00%，2.00%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖6所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內，使用木質纖維素過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率不但比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率高很多，而且高于比嘉吉食品級大豆?jié)饪s磷脂。大豆?jié)饪s磷脂透光率隨著木質纖維素添加量增加而提高，少量的木質纖維素就可以達到過濾效果，因此可以通過減少木質纖維素添加量降低使用成本。

2.7 凹凸棒土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

凹凸棒土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖7。

凹凸棒土具有良好的吸附作用，在油脂加工中常與活性白土復配作為油脂脫色劑使用。以凹凸棒土作為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.125%，0.250%，0.500%，1.000%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖7所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內，使用凹凸棒土過濾大豆原油制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率略高，但低于食品級大豆?jié)饪s磷脂。大豆?jié)饪s磷脂的透光率隨著凹凸棒土添加量的增加而升高，但是當凹凸棒土添加量逐漸增加時，大豆原油的過濾速度會減慢，添加量達到1%時，過濾會變得比較困難。雖然凹凸棒土過濾對大豆原油除雜有一定效果，但與木質纖維素相比差別很大，因此不適合作為過濾介質使用。

2.8 膨潤土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

膨潤土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖8。

膨潤土是常用的助濾劑，具有一定的吸附作用。以膨潤土作為過濾工藝的過濾介質，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.125%，0.250%，0.500%，1.000%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖8所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內，使用膨潤土過濾大豆原油制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率隨著膨潤土添加量的增加而升高，當添加量達到0.25%時比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率略高，但是當膨潤土添加量逐漸增加時，大豆原油的過濾速度會減慢，添加量達到1%時，過濾會變的比較困難。使用膨潤土過濾大豆原油是有一定的除雜效果，但效果不明顯，因此也不適合作為過濾介質使用。

3 結論

過濾介質對大豆?jié)饪s磷脂透明度具有較大影響，從試驗結果看，硅藻土、活性炭、活性白土、豆粕和珍珠巖作為過濾介質效果不佳，凹凸棒土和膨潤土過濾后的大豆?jié)饪s磷脂的透光率雖然有所提高，但是效果不如木質纖維素。木質纖維素的過濾效果最好，使用木質纖維素可以有效過濾大豆原油中的雜質，大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率不但比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率高很多，甚至比嘉吉食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率也要高，因此木質纖維素是較為理想的過濾介質。