火焰原子吸收分光光度法測定銀離子藻酸鹽敷料銀含量

趙 竹，張 菁，楊偉芳，吳 松，肖月麗，崔景強

(河南駝人醫療器械研究院有限公司 河南省醫用高分子材料技術與應用重點實驗室，河南 長垣 453400)

目前在其他各行業，銀含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[1-2]、電感耦合等離子體發射光譜法[3]、原子吸收光譜法[4]等。滴定法成本低，但實際操作過程影響因素較多，滴定終點較難把握，測試結果難以穩定；分光光度法儀器成本低，靈敏度高，測試結果準確，但因尋找合適的銀相關絡合物較為困難，因此也大受限制；原子吸收法和電感耦合等離子體發射光譜法，試驗過程中干擾少，易克服，準確度和精密度都好[5]，但電感耦合等離子體設備價格貴。銀離子藻酸鹽敷料是一種濕性新型抗菌敷料，已成功用于多種傷口的治療[6-7]。雖藻酸鹽行標中含有毒有害重金屬的檢測，但未涉及銀離子檢測方法。因此，有必要建立一種能快速測定藻酸鹽中銀離子的檢測方法。本文介紹的原子吸收分光光度計火焰法測試銀離子藻酸鹽敷料銀含量，該測試方法快速、簡便、準確，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

A3AFG-12原子吸收分光光度計( 北京普析通用儀器有限責任公司生產)；Milli-Q純水儀(美國 Millipore 公司生產)；1000 μg/mL銀離子標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產)； 硝酸(色譜級，70%，CAS:7697-37-2)；濃硫酸(分析純，購自阿拉丁)；濃硝酸(分析純，購自阿拉丁)。

1.2 標準溶液配置

精確量取5 mL的色譜級硝酸至1000 mL的容量瓶中，用純化水定容，得0.5%的硝酸溶劑。精確量取1000 μg/mL的銀標準溶液0.25 mL至50 mL的容量瓶，0.5%的硝酸溶劑定容，得5 μg/mL的銀標準溶液。依次精確量取1.25、2.5、5、7.5、10 mL的5 μg/mL的銀標準溶液分別至25 mL容量瓶中，用0.5%的硝酸溶劑定容，搖勻，得0.25、0.5、1.0、1.5、2 μg/mL系列銀標準溶液。

1.3 儀器條件

波長328.1 nm,光譜帶寬0.4 nm,燈電流2.0 mA,燃燒器高6 mm,火焰類型：空氣-乙炔，空氣壓縮機0.24 MPa,乙炔0.05 MPa,流量1300 mL/min。

1.4 樣品預處理

精確稱取樣品0.3 g，放入燒杯中，加入5 mL濃硫酸，樣品開始變黑并開始溶解，溶液變成棕黑色。將燒杯放到400℃恒溫電爐上加熱，加熱約5 min后，溶液顏色逐漸加深，最后變成深黑色。緩慢加入5 mL濃硝酸，溶液中有棕黃色煙冒出，顏色逐漸由深黑轉為透明，繼續加熱約5 min，溶液變成均一透明淺黃色。轉移至100 mL容量瓶并加水稀釋定容，溶液顏色變淺，仍均一透明，且未見沉淀物出現。采用濃硫酸/濃硝酸體系對藻酸鹽敷料進行重復性試驗，樣品均能完全消解。

同樣的方法做空白溶液。

2 結果與討論

2.1 樣品消解方法

樣品預處理方法主要有濕法消化法、干法灰化法、微波消解法[8]等。干法灰化法溶解過程較為簡單，但是該法溫度過高會造成元素大量損失，過低又會使樣品氧化分解的不完全。硝酸雙氧水微波消解法，消解不完全。采用1.4樣品處理方法濃硫酸/濃硝酸體系對藻酸鹽敷料消解，消解徹底，需要時間短，所需的設備少，成本低，操作方便快捷。

2.2 儀器參數設定

銀離子為高溫惰性金屬，使用貧燃火焰[9-10]，空氣壓縮機0.24 MPa,乙炔0.05 MPa,1300 mL/min。選擇銀的最靈敏線，即328.1 nm波長。使用儀器推薦條件，燈電流 4 mA。

2.3 標準曲線

按儀器操作程序，調節儀器最佳狀態，系列銀標準溶液0.25、0.5、1.0、1.5、2 μg/mL按1.3儀器條件依次從低濃度到高濃度測定吸光度值，扣除0.5%硝酸溶液吸光度值，繪制標準曲線回歸方程Y=0.2528x + 0.0103，線性相關系數r=0.9991，詳見表1。

表1 銀標準溶液

2.4 檢出限、定量限

根據IUPAC(國際純粹與應用化學聯合會)規則，0.5%硝酸空白溶液連續測定11次，標準偏差 S=0.00050，按3倍標準偏差除以標準曲線的斜率[8-10]，得本試驗方法的檢出限，本試驗方法的檢出限為0.0059 μg/mL。按10倍標準偏差除以標準曲線的斜率，得本試驗方法的定量限，本試驗方法定量限為0.02 μg/mL。

2.5 精密度及重現性

在1.3儀器條件下，對處理后的2組待測銀離子藻酸鹽敷料樣品稀釋20倍，重復測定 7次，計算測定結果的均值及相對標準偏差，(對照品吸光度0.002)結果見表 2。相對標準偏差均小于2%，精密度及重現性良好。

表2 精密度及重現性

2.6 回收率

按照1.4處理的2個樣品，稀釋20倍，加入銀標準溶液,進行回收率測定[9](表3)。經測定,回收率在96%～103%之間。

表3 加標回收試驗

2.7 樣品測定

根據2.5精密性和重現性測試，兩組樣品測試結果分別是0.780 μg/mL和0.776 μg/mL，樣品結果為平均值0.778 μg/mL，經計算得樣品中銀含量為ω=0.52%。

3 結語

銀離子藻酸鹽敷料是一種濕性新型抗菌敷料，已成功用于多種傷口的治療,目前行業領域中還沒有出臺關于銀離子藻酸鹽敷料銀含量測定的相關標準。本試驗在優化了燃燒頭角度、線性范圍大小[11]，前處理方法等，得出了最佳檢測條件。本文采用火焰原子吸收法測定銀離子藻酸鹽敷料的銀含量，方法簡便、靈敏度髙，干擾少，數據準確、可靠。可用于銀離子藻酸鹽銀含量定量分析。