淺析煤中全水分的測定

唐玉生

(上海賽孚燃料檢測股份有限公司南昌分公司 技術部，江西 南昌 330200)

煤中全水分是指煤炭收到狀態時的水分，它包括外在水分和內在水分，是煤炭的有害成分，也是衡量煤炭質量的重要指標之一。煤的全水分直接影響煤炭的使用、運輸和儲存，因此準確測定煤中全水分，對煤炭的利用有著重要的意義。

1 煤中全水分定義及樣品制備

1.1 煤中全水分定義

煤中全水分是是指煤樣在采取時所含水分的總量，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內在水分之和。

外在水分(也叫表面水)是在開采、運輸、儲存、洗選過程中附著在煤粒表面上和煤粒縫隙及非毛細孔的孔穴中的水分。在實際測定中，是指在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度達到平衡時所失去的水分。煤的外在水分不穩定，易受環境條件的影響，因此其不是一個固定值。

內在水分又叫固有水分，是指吸附或凝聚在煤顆粒內部毛細孔中的水，與煤的煤化程度及結構有關。一般情況下，無煙煤內在水分最小，褐煤內在水分最高，煙煤的內在水分介于兩者之間。實際測定中，是指在一定條件下煤樣達到空氣干燥狀態時保持的水分。內在水分在常溫下不會失去，只有加熱到一定溫度時才會失去。

1.2 全水分樣品的制備

在煤炭全水分煤樣制備過程中，從過篩、破碎、混合直至縮分，過程中不可避免的伴隨水分的流失，導致全水分測定值的偏低，如何盡量避免水分的損失是我們關注的重點。

根據GB/T211-2017《煤中全水分的測定方法》，全水分測定涉及樣品粒度分別是<13 mm、<6 mm、<3 mm。為了盡最大化的減少水分的損失，應盡早分取樣品。制樣設備采用無明顯水分損失的密封式錘式破碎機，制樣過程中應盡量減少煤炭的破碎。煤炭先進行過篩，篩上物迅速破碎、混合、縮分，全水分制備完畢保存在不吸水、不透氣的密閉容器中，并稱重記錄。

2 煤中全水分測定方法

2.1 測定原理

煤中全水分的測定基本原理是“加熱失重法”即將被測煤樣在一定條件下加熱，將其中的水分蒸發，導致煤樣質量減少，認為煤樣試驗前后質量的損失量為其中水分的質量，從而計算煤中的全水分。

2.2 測定方法

GB/T211-2017《煤中全水分的測定方法》中有方法A兩步法，方法B一步法兩種方法，通過表1來分析方法的區別。

表1 方法A兩步法和方法B一步法的區別

在方法A兩步法中，A1在氮氣流中干燥，A2在空氣流中干燥，A1和A2煤樣粒度先是<13 mm，在溫度不高于40℃的環境下干燥至質量恒定，再將煤樣破碎至<3 mm，烘干內水。方法B為一步法，分為氮氣流與空氣流。方法A1是仲裁法，且A1與B1適用于所有煤種，方法A2與B2適用于煙煤、無煙煤。實驗證明，一步法和兩步法測定結果并沒有顯著性差異，一步法可以代替兩步法，兩步法試驗具有耗時長、勞動強度大等缺陷，在一般檢測中一步法使用較多，具體使用何種檢測方法應依據具體試驗情況而定。

3 全水分檢測中應注意的問題

3.1 檢測室環境

全水分檢測室中不能有強烈的空氣對流及熱源，否則樣品稱量過程中會導致水分的損失，檢測結果會偏低。

3.2 水分的保持

水分的保持主要是煤樣制備結束至樣品稱取這段時間，煤樣的水分不發生變化。全水分煤樣務必保存在不透氣、不吸水的密閉容器中。試樣質量損失<1%，在數據計算時進行水分補正；試樣質量損失>1%時，則不可進行水分損失補正。

3.3 全水分檢測期限

全水分應在煤樣制備后立即進行檢測，如不能可采取以下辦法：1)即刻將稱取10～12 g平行煤樣至干燥并恒重的密閉磨口稱量瓶中(適用于一步法粒度小于6 mm煤樣)，記錄質量，盡快檢測。2)若不能及時檢測，也可將全水分煤樣稱重并保存在不吸水、不透氣的密閉容器內，并盡快稱取、測定，最長時限不得超過5天。

3.4 全水分的檢測

煤中水分是最不穩定的煤質分析指標，隨環境、溫度的變化而變化，也不具有再現性。樣品稱取前應充分的搖勻，一般規定一分鐘，否則會降低測定結果的精密度。

全水分測定依據是加熱失重方法，在干燥箱中加熱使煤中水分蒸發，當溫度達到100℃時，水分即會蒸發，實際上并非如此簡單。煤在加熱過程中同時也會有揮發物質的揮發(放出CO2和水蒸氣)使質量減少和煤炭氧化使質量增加的情況，全水分檢測是上述情況達到平衡時的一個過程，需要對加熱時間和溫度范圍嚴格控制。GB/T211-2017煤中全水分的測定方法中規定：加熱時間30～40℃和105～110℃，方法B1要求煙煤干燥2 h，褐煤、無煙煤干燥3 h，方法B2要求煙煤干燥2 h，無煙煤3 h，煤的種類不同干燥時間也不同。

在進行全水分檢測時需要按規定進行檢查性干燥試驗，以保證煤樣干燥后質量達到恒定。連續兩次干燥試樣的質量減少滿足標準要求時質量恒定，以減少質量為計算依據；當質量增加時試樣質量恒定，以前一次質量為計算依據(因為增重說明煤樣已氧化，其測值已失去意義)。

4 結語

通過對煤中全水分測定整個過程的分析，了解這是一個系統的工程。由于全水分的不確定性、不可再現性，受時間、地點、環境、溫度、檢測方法等多方面的影響，在檢測中容易出現不可逆的數據偏差，務必嚴格按照國家標準，做到樣品制備、傳輸、檢測、數據計算等的及時性、準確性，做好煤中全水分測定試驗。