環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

陳家莉（安順市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，貴州 安順561000）

0 引言

水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制工作是水質(zhì)分析過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)，科學(xué)有效的質(zhì)量控制措施，能夠確保水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)都是準(zhǔn)確可靠的，并且保證了數(shù)據(jù)的完整性，為水質(zhì)分析工作的開展奠定了基礎(chǔ)。

1 采樣前的準(zhǔn)備

水樣采集需要借助相關(guān)的儀器設(shè)備，如溶解氧測(cè)定儀、溫度計(jì)、透明度盤等，這些設(shè)備在采樣前需要有計(jì)劃地實(shí)施檢定或校準(zhǔn)，通常是由省或者市計(jì)量監(jiān)督局進(jìn)行檢定，檢定合格后才可以投入使用[1]。每次采樣前，我們要保證采樣儀器設(shè)備在檢定合格有效期內(nèi)方可使用。采樣容器在使用前需要做好清洗和烘干工作，保證采樣容器的整潔性和無(wú)污染性。對(duì)于不同采樣容器和不同類型的采樣項(xiàng)目需要使用不同的清洗方式。水樣采集工作往往會(huì)涉及到多個(gè)樣品，需要準(zhǔn)備好相關(guān)標(biāo)簽來(lái)區(qū)分不同水樣。水樣需要統(tǒng)一編號(hào)，并將樣品序號(hào)、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣日期等信息標(biāo)注清楚。同時(shí)，還需要注明采樣地點(diǎn)、時(shí)間以及采樣人等相關(guān)信息，必要時(shí)應(yīng)該附加說(shuō)明記錄。

2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)

監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)直接關(guān)系到水樣采集的完整性和真實(shí)性。在實(shí)際工作中，需要根據(jù)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的目的和環(huán)境的地理情況進(jìn)行科學(xué)合理的布設(shè)，這樣才能將該區(qū)域內(nèi)水質(zhì)的真實(shí)狀況及時(shí)反映出來(lái)。監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置直接影響著監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。通常情況下，對(duì)于監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)需要遵循代表性、可比性和可行性的原則[2]。

3 水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證

水樣采集工作的技術(shù)性和熟練性都有所要求，這就需要對(duì)采樣人員進(jìn)行崗前培訓(xùn)，在培訓(xùn)合格后才可上崗操作。采樣時(shí)，采樣人員一律不允許化妝、吸煙等，以免對(duì)水樣造成污染。同時(shí)，采樣人員需要根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選用相應(yīng)類型的采樣容器，如需要測(cè)定有機(jī)物和生物的水樣需要采用玻璃容器，而金屬等無(wú)機(jī)物的測(cè)定水樣需要采用塑料容器，這樣也能夠降低容器材質(zhì)對(duì)水樣檢測(cè)結(jié)果的影響。采樣人員在采樣時(shí)一般應(yīng)在采樣點(diǎn)位的下游方向，同時(shí)保證動(dòng)作快速靈活，以免攪動(dòng)水中的沉積物，影響樣品質(zhì)量[3]。樣品量的多少也需要加以控制，既保證樣品量滿足分析要求，也不會(huì)采集過(guò)多而發(fā)生外溢。水樣在現(xiàn)場(chǎng)采集后需要按照相關(guān)規(guī)定加入適量的保存劑，來(lái)避免水樣在檢測(cè)前發(fā)生變化。

4 水樣的保存和運(yùn)輸

水樣采集后，雖然加入了適量的保存劑，但是仍然需要以最快的速度運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，否則樣品存放過(guò)久就會(huì)受周圍環(huán)境的溫度、空氣等的影響而發(fā)生變質(zhì)，進(jìn)而影響樣品的含量和濃度，造成測(cè)量誤差。因此，需要針對(duì)不同的水樣和相應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目實(shí)行必要的保護(hù)措施。水樣采集容器通常是要求具備內(nèi)外蓋的，在運(yùn)輸過(guò)程中需要保證內(nèi)外蓋同時(shí)蓋緊，以免樣品發(fā)生灑漏。水樣的運(yùn)輸存儲(chǔ)過(guò)程中需要保證樣品的儲(chǔ)存條件，對(duì)于需要冷藏的需要調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至冷藏要求，同時(shí)避免陽(yáng)光直射，并遠(yuǎn)離熱源，以免溫度過(guò)高而損壞水樣。而當(dāng)冬季溫度過(guò)低時(shí)，則需要采取必要的保溫措施，以防止水樣結(jié)冰[4]。水樣采集后要保證運(yùn)輸及時(shí)，降低水樣運(yùn)輸和保存過(guò)程中被污染的可能性。水樣被送達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，需要對(duì)水樣的采集信息做好記錄，嚴(yán)格復(fù)核樣品信息，以保證水樣的完整性和合格性。

5 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制主要是為了降低樣品的分析誤差，確保分析結(jié)果的精確性和完整性。實(shí)驗(yàn)室分析環(huán)節(jié)主要采用質(zhì)量控制基礎(chǔ)試驗(yàn)和常規(guī)檢測(cè)質(zhì)量控制方法來(lái)共同做好質(zhì)量保證工作。

質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)主要是從實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)用水的水質(zhì)、試劑的配制、空白試驗(yàn)值的測(cè)定等方面著手進(jìn)行。首先，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)用水必須滿足試驗(yàn)要求，并根據(jù)不同檢測(cè)項(xiàng)目配制相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)用水，如無(wú)氨水、無(wú)酚水等；其次，根據(jù)試驗(yàn)要求配制相應(yīng)的試劑，通常情況下需要配制兩份試劑以作備用，配制誤差應(yīng)該控制在0.2%以內(nèi)。而標(biāo)準(zhǔn)溶液則需要配制三份，并在臨用前進(jìn)行標(biāo)定以保證標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；再次，試驗(yàn)前需要采用試驗(yàn)用水進(jìn)行空白試驗(yàn)，其操作步驟與實(shí)際檢測(cè)過(guò)程相一致。空白實(shí)驗(yàn)值能夠直接反映出實(shí)驗(yàn)室中計(jì)量?jī)x器的性能、器皿的潔凈程度、實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量以及試劑純度等外在實(shí)驗(yàn)條件，同時(shí)也是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)人員技術(shù)水平的一種體現(xiàn)。空白實(shí)驗(yàn)值的確定為后續(xù)方法檢出限的確定和分析結(jié)果的精度打下基礎(chǔ)。此外，方法檢出限主要是作為實(shí)驗(yàn)分析中的一種定性指標(biāo)。尤其是新儀器和新方法的使用都需要先開展空白試驗(yàn)值的測(cè)定，然后按照規(guī)定的計(jì)算方法計(jì)算出相應(yīng)的方法檢出限，并與方法規(guī)定值進(jìn)行比較，以判斷方法檢出限是否合格；最后，通過(guò)測(cè)量一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)獲取校準(zhǔn)曲線，該曲線以濃度值為橫坐標(biāo)，以扣除空白信號(hào)的數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo)進(jìn)行繪制，并進(jìn)行線性回歸分析。一般情況下線性回歸系數(shù)必須在0.999 以上，否則需要重新測(cè)量確定校準(zhǔn)曲線，以此作為后續(xù)分析測(cè)試基礎(chǔ)[5]。

常規(guī)檢測(cè)質(zhì)量控制主要是從平行樣分析、加標(biāo)回收樣品分析、標(biāo)準(zhǔn)樣品控制和室內(nèi)互檢四方面著手。平行樣分析主要是為了降低試驗(yàn)過(guò)程中的隨機(jī)誤差。每批樣品中平行樣分析的數(shù)量通常在總樣品數(shù)的10%以上，并對(duì)平行樣檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行集中分析，確保檢測(cè)偏差處于正常的范圍之內(nèi)。加標(biāo)回收樣品分析主要是選取10%樣品總數(shù)的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，主要是為了通過(guò)水樣檢測(cè)來(lái)判斷干擾程度，并分析判斷檢測(cè)方法的可行性和準(zhǔn)確度。一般情況下，加入的待測(cè)物質(zhì)含量應(yīng)該控制在總量的0.5 至2 倍。標(biāo)準(zhǔn)樣品控制是要求分析人員同時(shí)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和常規(guī)樣品，并將檢測(cè)值與保證值相比較。一旦分析結(jié)果在控制范圍之外，就需要重新測(cè)定。室內(nèi)互檢是指不同的分析人員對(duì)同一批樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，這樣能夠在很大程度上降低分析人員因習(xí)慣性操作而造成的誤差。

6 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制就是通過(guò)盲樣考核、能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等方式來(lái)分析判斷各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測(cè)結(jié)果的系統(tǒng)誤差和分析結(jié)果的有效性等。盲樣考核是要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，這樣能夠消除不同實(shí)驗(yàn)室之間因儀器、方法和基準(zhǔn)物質(zhì)所引起的偏差，使得各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果具有可比性。能力驗(yàn)證是在實(shí)驗(yàn)室的正常運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中實(shí)行監(jiān)督、考核等措施，以判斷各個(gè)實(shí)驗(yàn)室自身的監(jiān)測(cè)能力。同時(shí)能力驗(yàn)證也能在一定程度上實(shí)現(xiàn)對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員能力的驗(yàn)證，有利于督促提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析人員的業(yè)務(wù)能力。

7 數(shù)據(jù)處理與綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量保證

數(shù)據(jù)處理在水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析結(jié)果中具有至關(guān)重要的作用。數(shù)據(jù)處理要保證數(shù)據(jù)記錄整理的完整性、合理性和詳細(xì)性。數(shù)據(jù)記錄過(guò)程中需要將檢測(cè)儀器的精度、人員讀數(shù)的誤差等細(xì)節(jié)統(tǒng)一記錄下來(lái)，這樣方便后期對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析數(shù)據(jù)要具有有效性，將異常的失控?cái)?shù)據(jù)及時(shí)剔除，以免影響監(jiān)測(cè)結(jié)果分析。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)告要進(jìn)行審核，以便能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，必要時(shí)重新采樣分析。綜合分析評(píng)價(jià)是在檢測(cè)分析結(jié)果的基礎(chǔ)上進(jìn)行深入的分析和總結(jié)，將檢測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)字型結(jié)果轉(zhuǎn)化成文字型的水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量結(jié)果。在此基礎(chǔ)上，相關(guān)部門才能真正了解水環(huán)境質(zhì)量的根本問(wèn)題，并采取相應(yīng)的防治策略。

8 結(jié)語(yǔ)

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的根本目的在于提升檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、有效性和完整性，使其能夠轉(zhuǎn)化為公平公正的水質(zhì)評(píng)價(jià)結(jié)果。環(huán)境監(jiān)測(cè)站相關(guān)部門需要加強(qiáng)水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證工作，以確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量水平。