氣相色譜儀操作、使用、檢定校準方法

周強

（大慶市質量技術監督檢驗檢測中心，黑龍江 大慶163000）

近些年，氣相色譜儀的市場需求量持續上升，廠家為了滿足各個領域的實際需求，推出了多種新型號儀器，本文選擇Agilent6890 氣相色譜儀為研究對象，對其操作、使用、檢定、校準方法進行研究分析，下面為具體的研究內容。

1 氣相色譜儀概述

1.1 基本構造。無論哪種類型的氣相色譜儀，其構造基本相同，都是由無法系統構成，分別氣路系統、記錄系統、分離系統、檢測系統及溫控系統。氣路系統主要用于進氣，確保載氣的連續性和純凈性，進樣系統由進樣器、氣化室、加熱系統構成，可以將待檢氣體傳輸給色譜柱。分離系統可以分離樣品組分，是整個氣相色譜儀的“心臟”。檢測系統可以檢測成分轉化為電信號，可以將其作為儀器的“眼睛”，溫控及記錄系統分別起到調節溫度和記錄檢測信號的作用。

1.2 工作原理。在應用氣相色譜儀時，通常檢驗對象為混合氣體，并且不了解其具體成分，為此就要對氣體進行分離，才能進入到后續的檢驗環節。氣相色譜儀可以利用不同氣體之間的理化性質，實現對混合物的分離，樣品會進入到色譜柱內，而柱內含有固定相，氣體受到自身性質的影響，會在流動相與固定相之間形成一種平衡。一般情況下，被測氣體都是流動的，并且保持一個平衡狀態。氣相色譜儀中含有探測器，可以測定出樣品中是否存在某種物質，并生成相應的電信號，放大信號并記錄。

2 氣相色譜儀操作及使用方法

本文以Agilent6890 氣相色譜儀為例，共有四大操作步驟，分別為開機、進樣、積分及關機，下面對其操作方法及使用方法進行詳細描述。

2.1 開機。2.1.1 開氣源。先打開氮氣氣源，在打開空氣氣源，氣源的開啟順序沒有特別要求，可以根據實際需求合理選擇，在開啟氣源后開啟氫氣發生器。在開啟的過程中，要控制好各個氣源的輸出壓力，氮氣、氫氣及空氣的輸出壓力保持一致，具體為0.4MPa。2.1.2 啟動6890GC 主機。先開啟儀器電源，會自動進入檢驗環節，對儀器自身進行全面檢查，完成自檢后，會顯示出“POWERONSUCCESSFUL”，在看到該顯示標志以后，即代表自檢結束，可以進入到參數設置環節，需要按照要求各部件參數，具體設置步驟如下：（1）Oven、inlet 及Det 設置方法一致，找到上述三個部件的Temp，選擇ON狀態即可。（2）將H2flow同樣設置為ON狀態。（3）Airflow與其他部件不同，選擇OFF 狀態。按照上述方法完成參數設置以后，還要等待一段時間，確保6890GC 主機具有充足的啟動時間，進入正常運行狀態，一般情況下，等待30 分鐘即可。2.1.3 開啟化學工作站。開啟化學工作站是開機的最終環節，具體的操作及使用方法如下：通過觸碰的方式，開啟顯示器電源，在采用同樣方法開啟計算機主機，計算機先進入到自檢環節，在自檢結束后，會自動顯示“Windows NT workstation version 4.00”，標志自檢工作結束后，可以敲擊回車鍵，儀器會自動運行，并提示操作方法“press Ctrl+Alt+Del”，操作者按照提示敲擊鍵盤即可，儀器會自動運行，進入NT4.0 平臺。在儀器就位以后，可以啟動平臺，先按下“start”，會自動跳出選項菜單，在其中選擇開啟化學工作站的一項，也就是“Instrumentonlion”，工作站就會開始運行，為后續的進樣環節做準備。

2.2 進樣。在工作站窗口選擇“Methond and Runcontrol”，系統會正常運行進入該窗口，接下來要檢查儀器是否符合進樣要求，主要有兩項檢查，一個就是檢查儀器基線噪聲，另一個為基線偏移，如果檢查沒有任何問題，完全符合規程以后，就會顯示“Rendy”，標志儀器已經做好準備工作，可以進入到進樣環節，按下“start”鍵，并仔細觀察顯示器，目的是了解到進樣的實際出峰情況，在結束后，會再次顯示準備好的標志，就可以重復進樣環節，將樣品輸入儀器，按照氣相色譜儀的操作規程，要求連續完成6 次進樣工作，才能算完成整個進樣工作，進入后去的積分環節。

2.3 積分。同樣是在工作站窗口設置，選擇“Data Analysis”，點擊“Flie”中的“Load signal”，接下來在計算機中找到標物峰，要注意的是，為了方便調閱文件，在命名文件夾時，要按照編號命名，可以在積分環節快速找到指定文件，避免浪費時間，在完成上述操作以后，可以正常積分，一般采用手動積分的方式。需要對多個標物進行積分處理，每完成一個標物積分，可以使用儀器的打印功能，得到完整的等譜圖，然后將窗口關閉，進入到最終的關機環節。

2.4 關機。在使用完氣相色譜儀以后，要將所有設備關閉，包括工作站窗口、主機、顯示器。同樣，要重新設置各部件的參數，具體的設置步驟如下：（1）Oven、inlet 及Det 設置方法一致，找到上述三個部件的Temp，選擇OFF 狀態即可。（2）將Airflow同樣設置為ON狀態。（3）H2flow與其他部件不同，選擇ON狀態。在設置完參數以后，還要等待一段時間，部件溫度會持續下降，直到達到100℃以內，才能關閉電源，然后將總電源、氣源都關閉。

3 氣相色譜儀檢定校準方法

3.1 常見檢定故障。色譜峰是檢定中的重要技術指標，在對判定儀器的檢定結果時，通常會將色譜峰作為主要參考數據，根據對其峰形及大小的判別，確定儀器是否合格。為此，在檢定中，要對峰形進行仔細觀察，如果在檢定過程中，色譜峰一直沒有出現，就表明氣相色譜儀存在不出峰故障。如果正常出現色譜圖，但是大小不符合譜圖要求，就表明氣相色譜儀存在靈敏度異常故障，一般情況下，都表現為靈敏度過低。上述兩種情況是色相色譜儀最為常見的故障，也是檢定中最容易遇到的問題，雖然分數不同故障，但是發生原因比較相似，可以采用一種檢定方法。

3.2 檢定方法。3.2.1 檢查檢測器有無反應。該檢定方法比較常見，可以檢查出氣相色譜儀不出峰故障，在實際的應用過程中，針對不同的檢測器，要選擇不同的檢定措施，如果檢定熱導檢測器，采用氣路堵放試驗即可，具體方法如下：隨機選擇檢測器的一路出口，用手堵住該口，等待片刻時間，放開堵路的手，可以引發氣相色譜儀出現氣流波動，正常情況下，該波動會對色譜峰產生影響，具體表現為基線波動，按照該方法對另一路出口進行測試。經過一系列的測試以后，如果檢測器出現基線波動，表示該檢查器存在相應，不存在不出峰故障。如果檢定氫火焰檢測器，常用的檢定措施有兩種，一種就是將鑷子作為檢定工具，將其放置在收集器上方，持續晃動鑷子，查看檢查器是否存在基線波動，另一種就是將點燃的火柴作為檢定工具，將其放在同樣的檢定位置，用手輕輕扇動收集側，觀察檢查器是否存在基線波動。3.2.2 注射器及進、取樣技術檢查。氣相色譜儀的注射器如果出現問題，包括泄露、堵塞等，就會對取樣及進樣環節產生影響，出現抽取過量空氣、進樣不及時等問題，導致樣品揮發到空氣中，引發儀器出現不出峰故障或者靈敏度故障。在檢定注射器的過程中，如果遇到上述問題，可以更換新的注射器，重新測試其靈敏度，如果儀器仍然沒有正常出峰，則表明是其他原因，需要重新排查問題。

3.3 校準方法。首先，分析人員必須選擇一個或數個欲分析化合物的化學性質相似的內際物質，并證明內標物質的測量不受方法或基體干擾的影響。由于這些限制，所以不可能推薦一種可用于所有樣品的內標物。其次，加一定體積的一個或數個貯備溶液至容量瓶中配制至少5 個濃度水平的各個欲分析物質的校準標準。對每一個校準標準加已知的恒定量的1 個或數個內標物質，其中一個標準的濃度應接近但要大于方法的檢測限，其它濃度應相當于實際樣品的預計濃度范圍。其次，用和實際樣品欲采用的相同的導入方法，注射每一個校準標準，將峰高或峰面積響應值對每一化合物或內標的濃度列表。最后，必須在每個工作日測量一個或數個校準標準以檢查工作校準曲線或RF 值。檢查的次數取決于檢測器。由于GC 柱和樣品的影響較容易使響應值變化，因此需要比較多次的校準，FID檢測器靈敏度很低，要求檢查的次數則可少些。

4 結論

氣相色譜儀優勢眾多，被廣泛的應用到多個領域中，受到實驗室工作人員的喜愛。在實際的操作過程中，要根據氣相色譜儀的具體型號，選擇適合的使用操作方法，按照順序進行開機、進樣、積分及關機，任一環節操作失誤，都會影響最終的分析結果。同時，要注重氣相色譜儀的檢定校準工作，選擇適合的檢定方法，找到儀器中存在的故障，并對其進行校準處理，才能保證氣相色譜儀的分析的精準度，發揮氣相色譜儀的真正作用，希望本文可以為實驗室工作者提供幫助。