顆粒粒徑對可逆乳狀液性能的影響

張 捷 劉 飛* 代曉東 陳孟鑫 鄭 政 王 碩 薛 琳 徐瑩雪 杜得輝 劉志華 邢春玉 蔣 虹

（中國石油大學勝利學院，山東 東營257061）

外界條件轉變時，可逆乳狀液可以在油包水乳狀液和水包油乳狀液之間可逆轉化[1]，目前最廣泛應用于制備可逆乳化鉆井液[2]。現階段可逆乳化鉆井液主要由表面活性劑型乳化劑穩定，在穩定性上存在缺點，故考慮引入顆粒形成復合型乳化劑增強可逆乳化鉆井液體系的穩定性[3]。

在工科行業的科學研究中，一直存在一個問題，就是室內實驗與現場實驗之間存在差別，比如滲透率差異測試[4]，怎么有效聯系起室內實驗與現場使用效果也一直是研究的熱點。顆粒應用于油田現場也一直存在一個問題，很多在室內試驗用納米二氧化硅形成的效果很好的制備方案應用于油田現場時效果不理想，經檢查很重要的一個影響因素是，室內試驗使用的納米二氧化硅都是化學試劑，粒度范圍較為準確，而現場使用的納米二氧化硅由于工業品本身存在的缺陷、油田施工現場環境的復雜性導致納米二氧化硅比實驗室環境下更易團聚，故現場使用的納米二氧化硅其實粒徑已接近微米級別[5]。

綜上，要引入顆粒形成復合型乳化劑增強可逆乳化鉆井液體系穩定性，就必須將該研究的室內實驗與現場應用聯系起來，即明確二氧化硅顆粒粒徑變化對可逆乳化鉆井液體系性能的影響。而可逆乳化鉆井液體系的核心在于可逆乳狀液，故首先要研究二氧化硅粒徑變化對可逆乳狀液體系的影響，筆者選取納米二氧化硅與微米二氧化硅進行對比試驗，測試其制備的可逆乳狀液的性能，明確二氧化硅顆粒粒徑對可逆乳狀液性能的影響，并分析相關影響產生的微觀結構層面的原因，以期推動可逆乳狀液研究更好的發展，促進可逆乳化鉆井液（轉下頁）在更廣泛范圍內的應用。

基于前期試驗，親水性顆粒與實驗室自制表面活性劑型可逆乳化劑SL-3 復配所制備乳狀液不可實現可逆轉相，親油性顆粒與實驗室自制表面活性劑型可逆乳化劑SL-3 復配所制備乳狀液可逆轉相效果最好，故筆者使用不同粒徑親油性二氧化硅顆粒來研究二氧化硅顆粒粒徑對可逆乳狀液性能的影響。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

試劑：斯卡蘭2#白油，工業級，斯卡蘭石油（重慶）有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、親油性納米二氧化硅、表面活性劑SL-3，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；親油性微米二氧化硅，實驗室自制；去離子水。

儀器：NGJ-2 型泥漿高速攪拌機：青島膠南分析儀器廠；DWY-2A 型智能電穩定性測試儀：青島新領機電科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 可逆乳狀液的制備

①改性納米顆粒為親油型納米二氧化硅。將1g 表面活性劑和100ml 白油混合后攪拌5min（12000r/min），向其中加入3g 親油型納米二氧化硅混合后攪拌5min（12000r/min），形成表面活性劑/親油型納米二氧化硅復合材料的白油分散體系，記為分散體系3，然后向其中加入100ml 去離子水，攪拌40min（12000r/min），形成1 號乳狀液。

②改性微米顆粒為親油型微米二氧化硅。將1g 表面活性劑和100ml 白油混合后攪拌5min（12000r/min），向其中加入3g 親油型微米二氧化硅混合后攪拌5min（12000r/min），形成表面活性劑/親油型微米二氧化硅復合材料的白油分散體系，記為分散體系3，然后向其中加入100ml 去離子水，攪拌40min（12000r/min），形成2 號乳狀液。

1.2.2 乳狀液可逆轉相性能的研究

①加酸轉相：做多組平行實驗，每組都是取100mL 1 號乳狀液，向不同組的乳狀液里分別加入不同體積的濃度為5wt.%的鹽酸（0vol.%～5vol.%），攪拌10min（12000r/min），使用電穩定測試儀測定乳狀液類型，其中，基于前期研究，加量為0.6 vol.%的組別制備的水包油乳狀液記作3 號乳狀液，用作測試乳狀液加堿轉相性能的初始乳狀液[5]。

②加堿轉相（加酸轉相后）：做多組平行實驗，每組都是取100mL3 號乳狀液，向不同組乳狀液中分別加入不同體積的濃度為5wt.%的NaOH 溶液（0vol.～5vol.%），攪拌10min（12000r/min），使用電穩定測試儀測定乳狀液類型[5]。

2 實驗結果與討論

經過實驗測試可知，在表面活性劑SL-3 與二氧化硅顆粒質量比一定的情況下，“表面活性劑/納米二氧化硅復合體系穩定的初始油包水乳狀液”破乳電壓高于“表面活性劑/微米二氧化硅復合體系穩定的初始油包水乳狀液”的破乳電壓。分析主要原因為，微米顆粒沒有納米顆粒高比表面積所帶來的獨特性質，導致表面活性劑在顆粒表面吸附密度較低，且顆粒較大，自由移動程度較差，導致與納米顆粒相比，微米顆粒較少的分布在在油水界面，綜合因素導致改性納米顆粒穩定的可逆乳狀液穩定性高于改性微米顆粒穩定的可逆乳狀液。

在表面活性劑SL-3 與二氧化硅顆粒質量比一定的情況下，“表面活性劑/納米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”均能表現出較好的可逆轉相性能。分析主要原因為，改性納米二氧化硅表面吸附有大量表面活性劑，對其表面改性較為徹底，導致改性納米二氧化硅表面的酸/堿響應可逆轉化性能較好，使其穩定的乳狀液具備較好的可逆轉化性能；表面活性劑在微米顆粒表面吸附密度較低，但也有部分吸附，故其表面部分區域具備酸/堿響應性能，部分區域無酸/堿響應性能（無表面活性劑吸附區域），還有大量處于游離狀態的表面活性劑SL-3，且顆粒較大，自由移動程度較差，導致與納米顆粒相比，微米顆粒較少的分布在油水界面，導致大量處于游離狀態的表面活性劑SL-3 吸附在油水界面，表面活性劑SL-3 具有較好的酸/堿響應性能，上述因素綜合導致“表面活性劑/納米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”均能表現出較好的可逆轉相性能。

3 結論

二氧化硅顆粒的粒徑對“納米二氧化硅與表面活性劑復合材料穩定的乳狀液”的性質有一定影響。在乳狀液穩定方面，改性納米顆粒穩定的可逆乳狀液穩定性高于改性微米顆粒穩定的可逆乳狀液；在乳狀液可逆轉相性能方面，“表面活性劑/納米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”與“表面活性劑/微米二氧化硅復合體系穩定的乳狀液”均能表現出較好的可逆轉相性能。