橡膠管在氦質(zhì)譜檢漏中滲氦研究

孫開磊 許東升 甄占昌 張 聰

（火箭軍工程大學(xué)，陜西 西安 710025）

氦氣是惰性氣體，具有化學(xué)穩(wěn)定性，它在空氣中的含量也非常低，約占空氣的0.0005%，正因?yàn)楹獯嬖谶@種天然優(yōu)良特性，所以真空檢漏選用氦氣作為探索性氣體；氦質(zhì)譜檢漏是當(dāng)今真空檢漏的重要方法，被廣泛應(yīng)用到現(xiàn)代工業(yè)的各個領(lǐng)域，其原理是利用氦氣作為示蹤氣體進(jìn)行檢漏，用氦氣探測各類檢測件的密封性能，這種檢漏方法的優(yōu)點(diǎn)不但是能夠快速找到漏點(diǎn)，而且能定量檢測漏率，精度高達(dá)10-10Pa·m3/s，但是氦氣也有其自身的缺點(diǎn)，就是氦氣是單原子氣體，氦分子半徑相對較小，分子運(yùn)動時，很容易穿透大部分物質(zhì)，例如用橡膠管作為管路檢漏，管壁的組成為有機(jī)物，分子間隙大，氦分子半徑較小，很容易滲透橡膠中穿過管壁，迅速擴(kuò)散到質(zhì)譜室，對檢漏儀檢測的漏率直接造成影響。

1 氦質(zhì)譜檢漏原理

氦質(zhì)譜檢漏是利用氦氣作為示蹤氣體[1]，探測密封容器的漏率，是一種快速定位和定量檢測的理想方法，對密閉容器一般采用噴氦法檢漏，主要完成2 個步驟。1）用檢漏儀對被檢容器抽高真空，然后在容器外圍噴氦氣或罩氦氣，容器如果有裂隙或缺陷，氦氣會通過裂隙或缺陷滲漏到容器內(nèi)部，并迅速擴(kuò)散到檢漏儀質(zhì)譜室。2）利用氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行檢漏，檢漏儀主要由離子源、磁極、分析器、收集極、放大器、真空設(shè)備及電氣等組成，在預(yù)抽泵及分子泵工作時，儀器檢內(nèi)部測空間達(dá)到高真空狀態(tài)，核心部件質(zhì)譜室內(nèi)雜質(zhì)氣體很少，滲漏的氦氣迅速擴(kuò)散到電離室，離子源電子經(jīng)過加速進(jìn)入電離室，在電離室內(nèi)與殘余氣體分子和經(jīng)被檢件漏孔進(jìn)入電離室的氦氣相互碰撞使其電離成正離子，這些離子在加速電場作用下進(jìn)入磁場，由于洛倫茲力作用產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，形成圓弧形軌道，如圖1 所示，軌道半徑

式中：R―離子偏轉(zhuǎn)軌道半徑，cm。

B―磁場強(qiáng)度，T。

M/Z―離子的質(zhì)（量）/（電）荷比（正整數(shù)）。

U―離子加速電壓，V。

上式中，當(dāng)R、B為固定值時，改變加速電壓可使不同質(zhì)量的離子通過磁場和接收縫到達(dá)接收極而被檢測，得到不同分子的質(zhì)譜圖，形成不同氣體分子的峰，峰高度代表離子流強(qiáng)度，與相應(yīng)的氣體成分在電離室中的分壓強(qiáng)成正比；氦質(zhì)譜檢漏儀工作時，離子加速電壓設(shè)定對準(zhǔn)氦峰，接收極只收集氦離子，所形成的氦離子流經(jīng)放大后用于指示漏率的大小，比氦離子重的其他離子被全離子檢測極接收。

圖1 氦質(zhì)譜檢漏儀的質(zhì)譜原理

氦質(zhì)譜檢漏儀對通過漏孔進(jìn)入的氦氣最終經(jīng)過電離、加速、聚焦，全部收集到接收極，在接收極上表現(xiàn)為微弱的電壓信號，經(jīng)過放大器對信號進(jìn)行多次放大、處理轉(zhuǎn)換，就可以顯示出漏率。

2 橡膠管滲氦實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)的目的如下。1）用同一橡膠管，驗(yàn)證不同溫度與橡膠管漏率的關(guān)系。2）在等溫條件下，驗(yàn)證橡膠管長度與漏率的關(guān)系，圍繞這2 個目的，設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)分2 部分進(jìn)行。1）用同一橡膠管，分別在20℃、25℃溫度下計(jì)時15 min，記錄漏率數(shù)據(jù)。2）在20 ℃下，通過增加橡膠管長度，計(jì)時15 min，記錄漏率數(shù)據(jù)。氦質(zhì)譜檢漏儀選用ZQJ-230D 型，校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)漏孔為1.53×10-8Pa·m3/s，用純度99.99%氦氣作為檢漏示蹤氣體，采用鐘罩法對橡膠管進(jìn)行檢漏，利用氦氣袋罩住橡膠管路，充高純氦氣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選取規(guī)格內(nèi)徑為6 mm、外徑為11 mm 的真空橡膠管。

2.1 在兩種溫度下，驗(yàn)證同一橡膠管時間與漏率的關(guān)系

在T=20 ℃環(huán)境下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄數(shù)據(jù)并生成時間-漏率曲線，擬合漏率曲線如圖2 所示。

圖2 時間-漏率曲線

實(shí)驗(yàn)每隔30 s 記錄橡膠管漏率數(shù)據(jù)，共記錄30 組；由以上時間—漏率曲線可以看出，檢漏儀開始檢漏3 min 后檢測到滲漏的氦氣，隨著時間推移，氦氣滲漏量不斷增加，漏率顯著提高，時間—漏率是正相關(guān)曲線。

在T=25 ℃環(huán)境下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄數(shù)據(jù)并生成時間-漏率曲線，擬合漏率曲線如圖3 所示。

圖3 時間-漏率曲線

該組數(shù)據(jù)是在溫度為25 ℃下進(jìn)行測量的，漏率數(shù)值總體比20℃時偏高，原因是由于溫度升高后，氦分子熱運(yùn)動加強(qiáng)、分子運(yùn)動速度快，導(dǎo)致滲透量增加，反映在檢漏儀上就是漏率偏大。

2.2 漏率與橡膠管長度的關(guān)系

在T=20℃的條件下，通過增加橡膠管長度，驗(yàn)證漏率與橡膠管長度的關(guān)系。

選擇長度為100 mm、內(nèi)徑為6 mm、外徑為11.5 mm 的橡膠管，在室溫20 ℃環(huán)境下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，擬合時間—漏率曲線如圖4 所示。

從該組數(shù)據(jù)可以看出，增加橡膠管長度，橡膠管的漏率顯著增加，僅6 min，漏率達(dá)到1.2×10-7Pa·m3/s，是前者的100 多倍，由于儀器的保護(hù)，很難再進(jìn)行測量。

圖4 時間-漏率曲線

3 理論分析

橡膠主要是由橡膠烴組成的，是高分子化合物，一般分子量達(dá)到幾十萬，氦氣是單質(zhì)小分子，所以它很容易從大分子間隙中通過；氦氣滲透橡膠是一種物理現(xiàn)象，實(shí)際上氦氣在橡膠管中經(jīng)歷了溶解、擴(kuò)散與滲透的過程，一般用亨利定律來研究氣體擴(kuò)散規(guī)律，公式為：

C=SP

式中：C—?dú)怏w在固體中的溶解度。S—一個大氣壓下的溶解度。P—環(huán)境氣體壓力。

由以上公式可知，橡膠能溶解氦氣，在等溫條件下，氣體在橡膠中的溶解度與氦氣壓力成正比。

氦氣進(jìn)入橡膠擴(kuò)散還遵循菲克第一定律和第二定律，第一定律可知單位時間通過單位面積擴(kuò)散的氣體量為

D—擴(kuò)散系數(shù)，cm3/s；

菲克第二定律：在氦氣擴(kuò)散過程中，橡膠材料內(nèi)溶解氣體的濃度不但是位置x的函數(shù)，而隨著時間t而變化，即C=C（x，t）。若擴(kuò)散系數(shù)D與x無關(guān)，則濃度隨時間t的變化率為

擴(kuò)散系數(shù)D由氦氣橡膠組合的性質(zhì)決定，是標(biāo)志擴(kuò)散的基本參量。此外，它又是溫度的指數(shù)函數(shù)，即

式中：D2給定氣體的材料常數(shù)；ED—擴(kuò)散激活能；exp—常數(shù)指數(shù)e，R—理想氣體常數(shù)，T—溫度。

由此可見：溫度越高氦氣擴(kuò)散的越快；初始氦氣濃度越高擴(kuò)散的氣體量也越大。

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，直觀的反映時間-漏率是正相關(guān)函數(shù)，同等長度橡膠管溫度越高，氦分子擴(kuò)散速度越快，漏率越大；在同等環(huán)境條件下，改變橡膠管長度，長橡膠管的漏率更大；通過菲克定律理論分析，進(jìn)一步支撐了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

因此，對氦質(zhì)譜檢漏實(shí)驗(yàn)者提出建議，使用鐘罩法檢漏時，盡量避免使用橡膠管作為檢漏管路，如果不可避免使用時，應(yīng)盡量使橡膠管不參與氦氣部分的檢漏；通過實(shí)驗(yàn)還可以觀察到氦氣穿透壁厚5 mm 橡膠管的運(yùn)動時間約3 min，建議噴氦法檢漏時，橡膠部位噴氦時間要短，檢漏人員要注意把控好時間差，盡可能在3 min 內(nèi)噴氦檢漏完畢，這樣就增加了檢漏結(jié)果的可信度。