高效液相色譜儀的故障分析及處理措施

萬祉妤

通化市計量檢定測試所 吉林通化 134000

1 高效液相色譜儀的工作使用原理

高效液相色譜儀主要由進樣系統，分離系統，檢測系統，數據處理系統等多種系統組成，流動相通過高壓泵注入到色譜柱當中，由于樣品在不同的色譜柱當中分配系數大大不同，這就會使得各個組分在色譜柱中會發生快速分離，被分離出來的單個組別會逐步的通過檢測儀器進行檢測，最終得出的信號，經過數據處理，系統處理之后加以處和保存，使得整個分析過程可以順利的完成。

2 高效液相色譜儀工作中出現的故障

2.1 高壓輸液系統發生的故障

該系統主要設備包括輸液高壓泵和輸液貯存器等，在兩種流動輸液過濾管的頂部分別進了輸液過濾器的自動安裝，而這種貯液器主要的作用也就是用來裝輸液流動，當盛裝貯液器頂部受到了交互相應的氣體污染情況時，通常這種情況下都會直接使得輸液過濾器發生堵塞，導致基本沿線濃度波動，流速過高而起不到有效的合理控制，進一步就會導致樣品基線濃度提高，不能對被測樣品的組分含量進行準確的質量檢測。高壓泵的正常工作狀態穩定度雖然很高，卻起不到有效的運行保證[1]。在這種情況下，也就會容易出現高效液相色譜儀由于檢測分析結果的工作準確性過高，不能起到有效運行的情況。

2.2 基線噪聲增大

在實驗過程當中，導致基線噪聲增大的主要原因有以下幾點。首先，如果在紫外探測器中氘的能量太低，解決的辦法是檢查燈在230nm處的能量值。如果能量值太低，則需要更換氘。其次，當檢測器中的流動池受到污染時，我們可以觀察到參考池與樣品池之間的能量比。如果檢測器中的流動電池受到污染，樣品電池的燈能將遠低于參考電池。

2.3 分離系統也會發生相應的故障

在高效液相色譜儀中，分離系統占據著至關重要的位置，是其關鍵和核心，發揮著重要的作用并會對分析結果產生重大影響。同時，對于色譜柱的使用時間來說，對其產生直接影響的因素主要包括兩個方面，分別是柱壓和柱效兩個指標，一般情況下，當色譜柱的柱壓不在穩定的狀態下時，需要對其采取相應的措施和手段，對其進行報廢處理，這種情況的出現也是有著相應原因的，主要是因為色譜柱堵塞所造成的[2]。

3 高效液相色譜儀故障處理

3.1 對高壓輸液系統故障進行有效的處理

在對原料進行沖洗處理的過程中，對一個貯液器需要進行充分的沖洗處理，需要在規定的處理時間內，用超純水和檸檬酸對貯液器進行清洗，在該處理步驟完成之后，再用大量超純

水對其原料進行清水沖洗。當一個貯液器需要采用各種溶劑試液瓶處理的時候，在對原料進行合理應用之后，必須要對瓶內廢棄物進行處理，通過采取強有效的措施后，可以避免瓶內微生物的生長[3]。同時，還要對各種超聲波試劑進行合理的應用，首先清洗試液過濾器，然后對高效率的液相色譜儀的使用專用溶劑試液及其他試劑原料進行處理，從而實現試液流動的合理配置。

3.2 對基線噪聲大的處理措施

是先將色譜柱拆除，然后將色譜柱與一個雙向管道連接，分別用去離子水、甲醇或異丙醇洗滌。當樣品池的燈能達到參考池燈能的70%左右時，檢測器的流動池將被清洗干凈。另外，如果以上方法不能清洗循環槽，此時可以使用35%硫酸溶液和30%硝酸溶液進行清洗，然后循環槽和溶劑過濾頭用純凈水清洗至中性，這樣可以有效的改燒基線噪聲過大的問題。

3.3 分離系統故障處理

對于液體分離色譜系統發生故障，主要可以采取四種有效的故障處理方法和預防措施：

（1）控制色譜柱pH值，允許的數值適用范圍中合理設置控制色譜流動柱的pH數值。

（2）我們在分析多種色譜純水性試劑與超純水實驗時，應該多次進行實驗并對樣品進行過濾，利用0.45μm厚的濾膜過濾進行操作，流動柱存在的問題會造成色譜柱溫度升高，會造成樣品色譜峰的波形變寬。

（3）使用在線色譜過濾器或者是在線保護柱即預柱，由于使用后無法將白色固體粒狀顆粒中的物質全部進行消除，且一旦將這些白色固體粒狀顆粒物質帶入樣品到液相色譜柱，就會直接導致柱效的下降，或導致柱效的電壓發生明顯的變化，并用分段法排查堵塞。

（4）應該對液相色譜柱使用的溶劑要進行多次沖洗工作，每次在使用高效率的液相色譜儀之后，要利用高度過渡的鹽流動再次沖洗整個色譜柱，再次使用具有緩沖性的鹽沖洗，然后再次利用過度的鹽流，最后使用硫酸甲醇等物質進行溶劑清洗，有效的保存液相色譜柱，其中反向沖洗色譜柱流量不能過大，否則會沖走色譜柱的填料從而造成柱效降低。

4 結語

綜上所述，高效液相色譜儀屬于精密儀器，在使用時精密儀器常常會出現相應的故障問題，這對它精密度的影響是相對較大的，因此，掌握好故障產生的原因以及如何去排除這些故障，不僅會提高分析結果的準確性，而且還會延長儀器的使用壽命。