毛細管氣相色譜法測定痰咳凈片中冰片的含量

袁林 冉麗娟

（重慶市萬州食品藥品檢驗所 重慶 404100）

1 前言

痰咳凈片主要由桔梗、咖啡因、遠志、冰片、苦杏仁、五倍子、甘草等組成，具有通竅順氣、止咳、化痰等功效，可用于治療支氣管炎、咽炎等引起的咳嗽多痰、氣促、氣喘等。現行痰咳凈片的成分含量測定項目中只有咖啡因的限值要求，并沒有對其中含量占比最大的冰片的含量檢測做出具體規定[1]。本文采用毛細管氣相色譜結合外標法，對痰咳凈片中冰片的含量進行測定。

2 儀器與試藥

2.1 儀器

Agilent 7890A 氣相色譜儀（美國某公司）；梅特勒CP224S 型電子分析天平（瑞士某公司，分度值為0.1 mg）；KQ-800DE 型超聲波發生器（昆山某限公司）；自動進樣器CTC PAL（瑞士某公司）。

2.2 試藥

龍腦對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號為110881-201508，含量為96.8%）；水楊酸甲酯對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號為110707-201815，含量為100.0%）；痰咳凈片（吉林某藥廠，批號分別為20181203、20190174、20190526；規格：每片重0.2 g）；醋酸乙酯（分析純，重慶某公司）。

3 方法與結果

3.1 方法

3.1.1 色譜條件

采用安捷倫DB-5 毛細管氣相色譜柱（規格為30 m×0.32 mm，0.25 μm）；柱溫：150℃保持10 min，以10℃/min 升至230℃保持3 min，檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃，按照5∶1 的比例，選用高純氮氣作為載氣，并將其流速設置為1.0 mL/min。同時，將尾吹氣流速設置為25 mL/min、氫氣流速設置為30 mL/min、空氣流速設置為300 mL/min、進氣量設置為1 μL[2-4]。氣相色譜圖結果詳見圖1。

圖1 氣相色譜圖

3.1.2 供試品溶液的制備

稱取樣品10 片，研細，精密稱取1.0 g，置25 mL量瓶中，加入內標溶液10 mL，超聲處理5 min 后，用內標溶液稀釋至刻度線，搖勻，靜置，使用微孔濾膜（0.45 μm）濾過，取續濾液，即得[5-7]。……