氣相色譜法測(cè)定煤基費(fèi)-托合成混醇中的含氧化合物

朱靜

（國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司煤制油化工質(zhì)檢計(jì)量中心 寧夏銀川 750411）

1 前言

我國(guó)煤炭資源豐富，石油資源有限，能源的可持續(xù)發(fā)展要求積極調(diào)整和優(yōu)化能源結(jié)構(gòu)。煤制油是國(guó)內(nèi)外廣泛研究替代石油資源的一項(xiàng)重要技術(shù)，費(fèi)-托合成裝置是煤制油的核心裝置。費(fèi)-托合成反應(yīng)是將煤、甲烷和生物質(zhì)等非油基碳資源轉(zhuǎn)化制高品質(zhì)液體燃料或化學(xué)品的重要途徑[1]。

費(fèi)-托合成工藝的原料來自煤氣化工藝的凈化合成氣與費(fèi)-托合成工藝的尾氣經(jīng)處理后的氫氣，原料氣在漿態(tài)床費(fèi)-托合成反應(yīng)器中轉(zhuǎn)化為重質(zhì)蠟、重質(zhì)油、輕質(zhì)油，并產(chǎn)生大量的合成尾氣和合成水[2]。費(fèi)-托合成水中含有復(fù)雜的含氧化合物，在合成水處理單元經(jīng)醇分離塔后進(jìn)行脫醇，得到混醇副產(chǎn)品。費(fèi)-托合成廢水中的含氧化合物具有重要的回收利用價(jià)值，對(duì)提高煤間間接液化工藝的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效益影響顯著。同時(shí)，研究費(fèi)-托合成混醇中的氧化物組成不僅可以為工藝參數(shù)調(diào)整、物料平衡核算、副產(chǎn)品的定性定價(jià)提供數(shù)據(jù)支持，也是混醇產(chǎn)品深加工提升產(chǎn)品價(jià)值的必然要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑與材料

氣相色譜儀：具有程序升溫功能，配有分流/不分流進(jìn)樣口、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）和數(shù)據(jù)處理工作站；HP-Innowax 色譜柱：長(zhǎng)為60 m，內(nèi)徑為0.32 mm，膜厚為0.5 μm；電子天平：感量0.1 mg。

實(shí)驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)試劑均為色譜純，包括乙醛、丙醛、丙酮、乙酸甲酯、正丁醛、乙酸乙酯、甲醇、丙酸甲酯、異丙醇、乙醇、2-戊酮、正戊醛、丁……