Si（001）基片上制備的FePt薄膜的性質

楊真艷　李國慶

摘? 要：磁力顯微鏡針尖涂層是當下研究的熱門，文章重點研究FePt薄膜在Si（001）基片上的性質。MgO隔離層可以防止FePt與Si之間產生擴散。熱處理溫度的不同將導致薄膜中L10-FePt與A1-FePt的比例不同從而有效控制矯頑力。重點研究MgO與FePt共濺射和MgO與FePt分層沉積對矯頑力的影響。為非磁性物質嵌入磁性涂層控制矯頑力的方式提供了新的途徑。同時也為磁力顯微鏡針尖涂層矯頑力的控制提供了新的方式。

關鍵詞：FePt薄膜;矯頑力;交換耦合

中圖分類號：O611.4? ? ? ? ?文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2019）31-0075-02

Abstract： Magnetic field microscopy tip coating is a hot research topic at present. This paper focuses on the properties of FePt thin films on Si（001） substrates. The MgO isolation layer can prevent the diffusion between FePt and Si. The difference in heat treatment temperature will lead to different ratios of L10-FePt to A1-FeP in the films， thus effectively controlling the coercivity. The effect of co-sputtering of MgO and FePt and layered deposition of MgO and FePt on coercivity is mainly studied. It provides a new way to control coercivity by inserting non-magnetic materials into magnetic layer. It also provides a new way to control the coercivity of the tip coating of magnetic force microscope.

Keywords： FePt thin film; coercive force; exchange coupling interaction

成熟的MFM針尖磁性涂層主要采用CoCr基和CoFe基材料，由于矯頑力低（0.3-1 kOe），穩定性不足，分辨能力只能達到50nm程度，縮小針尖的有效體積是提高MFM分辨率最有效的手段。L10相FePt合金的各向異性能和飽和磁化強度都比較大，能既縮小針尖的有效體積又保持足夠的信號強度，提高分辨能力。應用中在追求縮小磁性顆粒尺寸的同時，又想適當降低矯頑力，方便對磁性狀態進行干預（比如磁化MFM針尖，工作中統一隧道結內硬磁相的磁化方向，磁頭對磁性介質寫入信息等）。也可將硬磁材料與軟磁材料結合的交換作用來改變矯頑力。合成L10相FePt NPs最常用的方法是磁控濺射，然后將得到的A1有序（或面心立方，fcc相）FePt NPs進行退火處理，得到更為穩定的L10相。

為了研究具有交換耦合作用的FePt顆粒的性質，熱處理溫度的不同造成的A1相與L10相比例差異，以及非磁性物質MgO對矯頑力的影響。本文著重研究不同熱處理溫度下交換耦合復合體的性質。但是熱處理溫度對相變的影響以及交換耦合復合體在Si基上的磁性研究報道還不充分，尤其是非磁性MgO的摻入對矯頑力的影響還未討論過。

1 實驗

成膜采用磁控濺射鍍膜法， 背景真空度優于2×105Pa， 工作時通入壓強為2.8Pa的Ar氣。Fe靶和Pt靶的軸線成一定角度， 并且可以同時工作。兩靶純度均不低于99.9%。成分比例依靠濺射功率調解， 厚度用濺射時間控制。在Si（001）基片上濺射的第一層為10nm的MgO薄膜，成膜溫度為室溫，然后將腔體內溫度升至400℃，濺射FePt 5nm的薄膜后再濺射MgO 1nm，交替生長4次后，再次鍍上FePt 5nm薄膜。另一種樣品的變量只需把5nmFePt改為FePt與MgO共同濺射28s生成5.1nm薄膜，其余參量和條件不變。最后將FePt 5nm-MgO 1nm厚度變為FePt 10nm-MgO 2nm交替生長的薄膜。成膜時加熱基片， 能夠提高外延生長的質量，但如果溫度再高， 會增大薄膜的表面高低差， 使表面不夠平整， 影響膜厚的均勻性， 降低覆蓋率。按上述步驟生長完薄膜后， 取出樣品， 放入真空熱處理爐進行2h的熱處理， 溫度（Ta）在500℃， 使薄膜發生A1→L10轉變。軟硬磁層界面處的強交換耦合作用會使記錄噪聲大。而交換耦合復合介質（ECC介質）中間層的作用是隔離軟磁層與記錄層，降低記錄噪音。MgO晶格常數為0.42nm，A1相FePt晶格常數為0.384nm，二者晶格常數比較接近，所以采用非磁性的MgO作為中間隔離層。MgO采用射頻濺射獲得，發射功率和反射功率分別為110W，2W，成膜厚度通過濺射時間來控制。X射線儀衍射儀（XRD）分析樣品織構，用原子力顯微鏡（AFM）測觀察表面形貌，用振動樣品磁強計（VSM）測量磁化曲線。

2 結果與討論

圖1（a）是Si（001）/MgO（10nm）/（FePt（5nm）-MgO（1nm））交替生長4次/FePt（5nm）薄膜的M-H圖。其中黑色實心點和黑色空心點所在的曲線分別為磁場沿垂直于膜面和平行于膜面方向施加。磁化易軸在平行于膜面的方向。MgO所占的體積分數為13.79%，面內矯頑力為12.17kOe，垂直方向的矯頑力為6.73kOe。此時FePt（001）峰和FePt（200）都出現，說明薄膜生長有序化，面內曲線窗口面積較大，薄膜呈現較好的硬磁性。圖像上伴隨著正弦函數是因為實驗儀器受干擾較大，并且精度不夠，薄膜越薄，所受影響越大。圖1（b）MgO所占的體積分數為15.25%，此時面內矯頑力達7.09kOe，垂直方向的矯頑力為4.17kOe。圖1（a）中矯頑力過高不利于數據的改寫，所以在此基礎上，在濺射FePt時摻雜0.1nm的非磁性氧化物MgO可以有效地降低矯頑力。圖1（c）平行和垂直方向矯頑力分別為11.07kOe和4.39kOe，與圖1（a）相差不大，面內磁化曲線具有良好的方形，在圖1（a）的基礎上增加了膜厚，FePt之間相互作用增強，此時存在FePt（110）峰和FePt（111）說明薄膜已經開始取向生長，FePt的A1向和L10向共存。由圖1可知FePt與MgO的比例也是改變矯頑力的有效途徑。第一層MgO是為了隔絕薄膜和襯底，防止在熱處理時相互發生擴散。在FePt之后插入的MgO是為了隔離各層FePt，削弱FePt之間的相互作用，同時可以有效調節軟硬磁層的配比，從而改變矯頑力。

3 結論

采用MgO層隔離薄膜和基底，可以有效防止薄膜與襯底之間發生擴散。綜合圖1（a）和（b）來看，MgO的共濺射是起到了降低矯頑力的作用，共濺射的MgO納米顆粒鑲嵌在兩相之間，可以有效調控A1相轉變為L10相，直接影響了軟硬磁之間的交換耦合作用。加入MgO隔層，直接影響的是垂直方向上的層間作用，使得易軸都是在面內。退火溫度也可以調節A1相與L10相所占比例，除此之外還可利用非磁性物質的共濺射，使得非磁性MgO嵌入到兩相之間，影響兩相之間的交換耦合以調節矯頑力。對比于利用非磁物質（MgO）與FePt共濺射，發現非磁物質的少量摻入可以使得相同條件下未共濺射的薄膜的矯頑力減小接近一半，而且薄膜被破壞的臨界溫度更高。這種共濺射（嵌入）的方式為將來調節硬磁層FePt的矯頑力提供了新的途徑，對磁性涂層的研究具有重要意義。

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