藥品檢驗(yàn)中數(shù)據(jù)結(jié)果與質(zhì)量控制分析

任虹

朝陽市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證中心 遼寧朝陽 122000

藥品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性是指導(dǎo)藥物生產(chǎn)、確保藥品安全的關(guān)鍵所在，在藥檢過程中經(jīng)常會出現(xiàn)導(dǎo)致結(jié)果與理論偏離較大的問題出現(xiàn)，對藥物的生產(chǎn)和使用存在安全隱患。因此，本文針對我單位藥檢過程中出現(xiàn)的結(jié)果偏離進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，查找原因，以提高檢測的準(zhǔn)確度，確保藥品臨床應(yīng)用的安全。

1 導(dǎo)致藥品檢驗(yàn)結(jié)果偏離的主要原因

1.1 檢驗(yàn)人員因素

自身專業(yè)能力不足，工作經(jīng)驗(yàn)缺乏，對相關(guān)儀器設(shè)備認(rèn)知度不高，技術(shù)不熟練以及職業(yè)道德差等因素降低藥物檢驗(yàn)工作，從而影響檢驗(yàn)結(jié)果[1]。

1.2 設(shè)備因素

相關(guān)人員沒有做好設(shè)備維護(hù)工作，在檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)問題，進(jìn)而影響藥品檢驗(yàn)一系列流程，導(dǎo)致結(jié)果偏高。

1.3 試劑及原輔材料因素

不同廠家生產(chǎn)的試劑及原輔材料，都會有一定的偏差，從而導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。藥品檢驗(yàn)工作流程復(fù)雜，涉及范圍廣，在檢驗(yàn)前，提高相關(guān)工作人員的培訓(xùn)，提高其綜合能力，對抽樣環(huán)節(jié)有一定認(rèn)知度，對各個檢測項(xiàng)目抽樣分類進(jìn)行了解，保證抽樣完整性，降低相關(guān)不規(guī)范操作而影響藥品的檢驗(yàn)質(zhì)量。

2 藥品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果質(zhì)量控制的措施

2.1 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的確認(rèn)

目前，我國國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括《中國藥典》、部/局頒標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)口藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)稱為法定標(biāo)準(zhǔn)。通常藥品生產(chǎn)企業(yè)采用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)均為藥品注冊批件中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。一般而言，國家藥品標(biāo)準(zhǔn)是對藥品的最基本質(zhì)量要求，對于藥品生產(chǎn)企業(yè)來說，其出廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)通常高于國家法定標(biāo)準(zhǔn)。所以企業(yè)應(yīng)按照《中國藥典》的指導(dǎo)原則，以法定標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，結(jié)合企業(yè)產(chǎn)品的特點(diǎn)確認(rèn)具體檢驗(yàn)項(xiàng)目及限度要求[2]。

2.2 完善實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

若實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳會影響檢驗(yàn)結(jié)果，比如實(shí)驗(yàn)室的濕度與溫度發(fā)生變化就會導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果也出現(xiàn)一定變化。根據(jù)相關(guān)要求設(shè)定好實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度，控制外界因素而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室結(jié)果出現(xiàn)偏差。藥品檢驗(yàn)之后，提高對檢驗(yàn)各個流程的控制，并做好記錄，填寫相關(guān)報(bào)告，若發(fā)現(xiàn)藥物不合理情況立刻上報(bào)領(lǐng)導(dǎo)。藥物檢驗(yàn)報(bào)告書填寫規(guī)范即可保證藥物檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性，還利于他人查閱，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果開展相關(guān)處理。

2.3 應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方式的運(yùn)用為不合格檢測結(jié)果提供了數(shù)據(jù)分析依據(jù)與具體量化的分析效果，因此，可選擇帶有限度控制的數(shù)據(jù)趨勢進(jìn)行分析，即同一種檢測方式可能存在變異的情況，而這種情況大多數(shù)是在合理的范圍內(nèi)；依照平常的檢測結(jié)果，在趨勢圖內(nèi)設(shè)置干預(yù)限或者警戒限（即檢測數(shù)據(jù)與正常情況不符，但能夠接受），能夠明確觀察是否存在不合格檢測結(jié)果現(xiàn)象，預(yù)先進(jìn)行質(zhì)量風(fēng)險的合理控制；同時也可采用統(tǒng)計(jì)區(qū)間（statisticalinterval），特別是預(yù)測區(qū)間。一些學(xué)者通過采用統(tǒng)計(jì)區(qū)間，分析現(xiàn)有的裝量樣本，對未來生產(chǎn)中的裝量范圍進(jìn)行預(yù)測，以實(shí)現(xiàn)對分裝線的及時調(diào)整，防止產(chǎn)品的裝量不合格。通過具體統(tǒng)計(jì)區(qū)間的使用，對樣本數(shù)量的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行有效歸類，從而據(jù)此制定出相應(yīng)的方案。能夠?qū)δ壳暗纳a(chǎn)計(jì)劃方式進(jìn)行有效統(tǒng)計(jì)與歸類，從而進(jìn)行科學(xué)性預(yù)測，為下一步的計(jì)劃提供科學(xué)性支持依據(jù)方式。

2.4 高效液相色譜法的應(yīng)用

選取銀杏葉提取物銀杏黃酮作為研究對象，使用薄層色譜（TLC）檢測，分析藥物中槲皮素、山萘素以及異鼠李素的純度以及山萘素的回收率。在40mL的甲醇中加入0．2g銀杏黃酮提取物，搖勻，待全部溶解后，加入45ml的鹽酸溶液（1．5mol/L）。充分融合后，放入37℃的水浴鍋中，加熱兩小時,冷卻后，倒入容量瓶中（50mL），使用甲醇定容，備用。使用高效液相色譜儀對液體進(jìn)行流動相分析。磷酸溶液和甲醇濃度為45：55，流速：1．0ml/min，色譜柱溫度25℃。進(jìn)樣體積：10uL。色譜儀波長：360納米。就檢測方法來說，高效液相色譜檢測法與常規(guī)的檢測方法相同，但是由于其在檢測中，使用高效微粒固定相檢測法，加上使用了高壓輸液泵和具有高靈敏度的檢測儀器，使得檢測結(jié)果更加的準(zhǔn)確。隨著高效液相色譜檢測法在食品和藥品行業(yè)管理中的應(yīng)用，其對于市場監(jiān)管具有重要的輔助作用。尤其是在一些成分相似藥品的檢測中，發(fā)揮了重要的鑒別作用。而隨著藥品市場的不斷發(fā)展，一些藥品或者保健品中添加了很多的違禁藥物，給患者帶來了一定的威脅。為此，國家藥品監(jiān)督局加大了對市場上藥品的監(jiān)管和檢查力度，通過高效液相色譜方法對藥品中的成分及其含量進(jìn)行檢測，具有非常高的準(zhǔn)確度。本研究中，分別使用兩種檢測方法對銀杏黃酮進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：波層色譜法槲皮素、山萘素以及異鼠李素的純度分別為：90．98%、91．55%、91．79%。

高效液相色譜法分別為：99．57%、99．55%和99．49%。樣品中均加入2．0㎎的山萘素，高效液相色譜法回收率較高。說明使用高效液相色譜法對藥品進(jìn)行檢測，準(zhǔn)確率高，可以精確地反應(yīng)藥物中的藥品含量[3]。

3 結(jié)語

綜上所述，引發(fā)藥品檢驗(yàn)中結(jié)果偏離的主要原因?yàn)闄z驗(yàn)人員自身問題、設(shè)備問題以及物料問題，根據(jù)以上問題實(shí)施相對應(yīng)處理，提高檢驗(yàn)人員專業(yè)能力、做好質(zhì)量監(jiān)控、保證檢驗(yàn)報(bào)告填寫規(guī)范，優(yōu)化各個環(huán)節(jié)，從而得出精確的檢驗(yàn)結(jié)果，降低結(jié)果偏離情況發(fā)生[4-5]。