異硫氰基甲酸甲酯的合成技術(shù)研究

張賢振

摘? 要：異硫氰基甲酸甲酯是殺菌劑甲基硫菌靈的關(guān)鍵中間體，目前工業(yè)合成方法均是采用乙酸乙酯、丙酮等有機(jī)溶劑法，文章通過采用水替代有機(jī)溶劑合成此中間體，研究了硫氰酸鈉與水的配比，滴加溫度及滴加時(shí)間，實(shí)驗(yàn)確立了合成異硫氰基甲酸甲酯的最佳原料配比及溫度、時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在最佳條件下得到的異硫氰基甲酸甲酯用于合成甲基硫菌靈含量穩(wěn)定在98%以上。

關(guān)鍵詞：水;異硫氰基甲酸甲酯;甲基硫菌靈

中圖分類號：TQ455.4? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2019）29-0148-02

Abstract： Methyl isothiocyanate is a key intermediate of fungicide thiophanate methyl. At present， the industrial synthesis methods are organic solvents such as ethyl acetate and acetone. In this paper， this intermediate was synthesized using water instead of organic solvent. The ratio of sodium thiocyanate to water， dripping temperature and dripping time were studied， and the optimum raw material ratio， temperature and time for the synthesis of methyl isothiocyanate were determined. The experimental results show that under the optimum conditions， the content of methyl isothiocyanate for the synthesis of thiophanate is stable at more than 98%.

Keywords： water; methyl isothiocyanate; thiophanate methyl

1 概述

甲基硫菌靈是高效、低毒殺菌劑，具有預(yù)防和內(nèi)吸作用，屬苯并咪唑類，可防治多種農(nóng)作物病害，其合成過程首先是合成中間體異硫氰基甲酸甲酯，然后和鄰苯二胺反應(yīng)生成甲基硫菌靈。中間體異硫氰基甲酸甲酯對甲基硫菌靈的質(zhì)量及收率起到非常關(guān)鍵的作用，本文主要研究了該中間體的合成工藝，包括原料配比、滴加溫度及時(shí)間，研究中通過對比試驗(yàn)得到最佳工藝條件，并對其進(jìn)行合成甲基硫菌靈，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 原料

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

在裝有溫度計(jì)、攪拌器及尾氣冷凝管的四頸燒瓶中加入計(jì)量的水和硫氰酸鈉、適量的催化劑，開攪拌、啟動低溫循環(huán)泵降至一定的溫度，開始滴加定量的氯甲酸甲酯，控制滴加時(shí)間及溫度，反應(yīng)結(jié)束即得中間體異硫氰基甲酸甲酯，然后與鄰苯二胺反應(yīng)，經(jīng)離心、淋洗、干燥、產(chǎn)品稱重分析。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 硫氰酸鈉與水的質(zhì)量比對產(chǎn)品含量收率的影響

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本文通過水相法合成異硫氰基甲酸甲酯，繼而合成甲基硫菌靈，對影響產(chǎn)品質(zhì)量、收率的主要因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，得出如下結(jié)論：控制硫氰酸鈉與水的質(zhì)量比為1：2;氯甲酸甲酯滴加時(shí)間40分鐘;氯甲酸甲酯滴加溫度10-15℃，得異硫氰基甲酸甲酯，繼而合成甲基硫菌靈，產(chǎn)品含量98%以上，收率94%-95%，該研究具有良好的應(yīng)用前景。

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