探究分析食品中亞硝酸鹽含量的改進方法及結果對比

□ 孫平平 王 品 青島元信技術有限公司

1 材料與方法

1.1 材料

試驗依據弱酸條件下亞硝酸鹽能對氨基苯硫磺酸進行重氮化，與鹽酸萘乙二胺進行耦合作用可形成紫紅色物質，通過分光光度法對亞硝酸鹽進行定量。

本次使用試劑與儀器：106 g亞鐵氰化鉀溶液用水溶稀釋為1 000 mL的溶液。200 g乙酸鋅溶液，溶于25 mL冰醋酸中，并再次稀釋為1 000 mL溶液。50 g硼砂飽和溶液，溶于1 000 mL熱水中，冷卻以備用。4 g氨基苯磺酸溶于1 000 mL濃度為20%的鹽酸中，保存于棕色玻璃瓶中。2 g鹽酸萘乙二胺溶液稀釋為1 000 mL溶液，保存于棕色玻璃瓶。5.0 μg/mL亞硝酸鹽標準液200 mL；紫外分光光度計。

1.2 方法

1.2.1 定性方法

（1）標準方法：亞硝酸鹽檢測的標準方法參考GB 5009.33-2016食品安全國家標準中的食品亞硝酸鹽測定方法。

（2）改進試驗：采用快速定性、定量結合法對食品當中亞硝酸鹽進行檢測。稱取食品樣品5 g攪碎并加水500 mL，靜置5 min，取50 mL樣品液備用。樣品管內、標準色系管內分別添加2.0 mL濃度為10 g/L的氨基苯硫磺酸溶液，搖勻，5 min后加入10 g/L的鹽酸萘乙二胺溶液1.0 mL，加水至刻度，靜置后進行定性處理，樣本呈紫紅色可初步判定為陽性，對于無色樣品可初步判定為陰性。對于初步判定檢測為陰性的樣本需對浸出液進行1倍稀釋后，再次進行定性處理。

食品樣品中亞硝酸鹽的定性、定量參考數據：當亞硝酸鹽濃度＜1.0 mg/kg時，樣品溶液呈粉色；當亞硝酸鹽濃度為1.0～10.0 mg/kg時，樣品溶液呈淺玫瑰紅色；亞硝酸鹽濃度10.0～50.0 mg/kg時，樣品溶液呈鮮艷的玫瑰紅色；當亞硝酸鹽濃度＞100 mg/kg，樣品溶液呈深玫瑰紅色。

1.2.2 定量方法

根據亞硝酸鹽定性結果對樣品進行定量分析。針對溶液顏色較淺的樣品可應用GB 5009.33-2016進行定量測定，針對溶液顏色較深的樣品可先稀釋后，結合相應標準定量測定。

1.2.3 標準曲線

依據GB 5009.33-2016標準定制亞硝酸鹽濃度-吸光度標準曲線。在0～15 μg/mL范圍線性較好，標準曲線方程參數：a=64.008 925、b=-0.0339 8、r=0.998 9。

2 結果

2.1 樣品定性結果分析

本次針對10份食品樣品進行定性分析，改進后的檢測方法與國家標準GB 5009.33-2016檢測的最終結果基本一致。10份食品樣品均檢測出亞硝酸鹽。

2.2 樣品定量結果分析

2.2.1 相同批次樣品檢測結果對比

針對同批次6份食品樣品（食用火腿腸）分別應用改進方法與國家標準法提取浸出液，進行定量分析，結果提示，6份樣品定量結果對比無明顯差異（d=-0.3～0.3），見表1。

2.2.2 不同批次樣品檢測結果對比

針對烤腸、豬蹄、小烤腸、醬牛肉、豬頭肉等5種不同食品分別應用改進方法與國家標準法提取浸出液，進行定量分析，結果提示5種樣品的標準差在-0.2～0.2，不同批次樣品的定量結果無明顯差異。見表2。

3 討論

做好食品安全檢測是當前食品檢驗分析的一項重點工作內容。在食品中亞硝酸鹽的日常檢測中，往往存在檢驗操作冗長，檢驗耗時、耗力等困難，針對于此類問題進行有效改進具有重要意義。對亞硝酸鹽檢驗的定性、定量方法進行改進后顯示，改進后檢測方法與國家標準GB 5009.33-2016檢測的最終結果基本一致。

表1 相同批次樣品檢測結果對比（mg/kg）

表2 相同批次樣品檢測結果對比（mg/kg）