食品農藥殘留檢測過程中的誤差分析

□ 曹艷秋 內蒙古興安盟食品藥品檢驗檢測中心

本文主要分析了食品農藥殘留相關探究的誤差來源，同時對結果的不確定因素進行分析，進而提出改善不確定度的可行性措施，分析結果置信度的實際運用。為了保證分析的實際結果具有權威性，要應用國際認可的FAO法規來進行取樣與樣本制備，其中殘留數據的不確定度主要是殘留在田間施藥點之間的可變性，占據區間為80%～90%；其次是農藥在田間殘留量分布的可變性，占據區間為30%～40%；此外，還有樣本實驗室的制備（20%～30%）以及分析方法的不確定度（10%～20%）。在田間進行取樣以及分析的植物的殘留結果的實際組合不確定度大體包括取樣、樣本實際分析以及制備，大體保持的范圍是33%～44%。

平行樣本的實際分析結果評價一定對組合的不確定性因素進行分析，同時在一定的置信范圍內對農產品進行詳細的評價，評價其是否超過了最高殘留的實際限量，在這一過程進行的過程中，需要對數量相對較大的樣本進行詳細分析，同時在具體的工作過程中確保分析的可行性和經濟的合理性，本文主要從統計學的相關角度來對其提供實踐可行的解決對策。

食品農藥殘留分析誤差來源

有關食品農藥殘留分析結果的精準度以及精密性受分析過程中系統誤差以及偶然誤差的影響。實驗室的實際結果可變性的主要誤差來自于系統誤差導致的結果與真值的偏離。

為了減小甚至消除分析過程中產生的誤差，有效實現食品農藥殘留分析的最終目的，一定要充分分析誤差的實際來源以及其對應的大小。殘留數據的獲取大體可以包括3方面的工作：取樣、樣本制備以及分析工作。其中每一步又可以詳細的分為若干個單元。有關工作人員一定要將取樣、樣本制備相關工作以及其對殘留數據不確定度的實際影響重視起來。有關食品農藥殘留實驗工作人員時常會根據實驗測定結果以及探究方式的變異系數對抽檢或者分到實驗室的樣本中有關農藥殘留物的含量進行報道。在實際的實驗過程中，對于取樣誤差的忽視可能會得出一些缺乏客觀與可信度的實驗結果。

要將在固定的時間與空間內完成的樣本抽取作為一個獨立的單位，在有關質量體系中一定要充分明確各個人員在每一單位實際操作中的具體職責。分析結果的可靠性主要代表的是各個分析單元操作影響的總和，對于那些殘存數據的總誤差可以利用誤差傳遞的實際規律進行計算。偶然誤差的總和與其他單個步驟相比，誤差比較大，系統中的誤差可以無限的趨近于零。

實驗分析人員可能會應用的方法，產生系統誤差的單元性操作可以大體分為3個方面，①取樣；在樣本制備以及儲藏等環節分解待分析物；探究分析物的實際提取效率是否合理，是否存在殘留或者是極性代謝物的測定；有關標樣的純度以及標注溶液的制備儲存。②基質以及多組分分析樣本對分析所產生的影響；在實際的分析中，目標物受損。③對部分是否正確進行分析；分析目標化合物對象是否準確。

食品農藥殘留分析系統誤差種類

對樣本進行分析，主要是為了反映取樣區域農藥的殘留狀況。對于殘留數據的可靠性評價一定要對分析全過程的系統誤差以及偶然誤差進行充分的考察。

食品農藥殘留分析過程中的系統誤差可以分為以下兩類：系統誤差存在隱蔽性，結束后也不能對其進行修改，為了減少這種情況的發生，要合理的采用國際上公認的取樣定義以及過程。第二類主要指的是非常顯眼的誤差，可以通過回收試驗或者是改變色譜條件的方式來減少這種情況的發生概率。

殘留數據不確定性應用

對某一方法進行開發、驗證以及應用的過程中可以以公式作為切入點，對取樣、樣本處理以及分析的實際誤差分布進行充分的調研，不僅如此，合理降低各部分的不確定性，使方法真正適用于分析的最終目的，同時還要保持經濟效益以及客觀性。如果單純的依靠機器的精密性，同時忽略CVS的不確定度性相對較大的事實，就會極大的增加分析成本，進行分析的時間也會隨之增加，進而導致整個分析方式相對不協調。要準確判斷產品與MRL是否相符時，要對樣本進行充分的分析，在一定條件下，對樣本容量相對較大的平均殘留含量進行合理的分析與統計。

結語

綜上所述，食品的農藥殘留測定結果一般是判斷有關農產品是否滿足最大殘留限量要求的一個重要性依據。為了實現對分析結果的可靠性與客觀性的確保，一定要進行實驗室認證。本文著重分析了食品農藥殘留分析誤差來源，同時初步介紹了農藥殘留分析系統誤差以及殘留數據的不確定性應用。