氣相色譜法測定水中環(huán)氧七氯的方法研究

劉楊　張麗楓

摘? 要：依據(jù)GB 7492-87《水質(zhì) 六六六滴滴涕的測定氣象色譜法》及《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版方法，用石油醚萃取水中環(huán)氧七氯，凈化后用帶電子捕獲檢測器氣相色譜儀測定。研究該氣相色譜法對環(huán)氧七氯測定的應(yīng)用，以及對不同濃度下重復(fù)實驗環(huán)氧七氯后測定數(shù)據(jù)的精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法? 帶電子捕獲檢測器? 環(huán)氧七氯

中圖分類號：X832 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2019）07（b）-0063-02

1? 實驗內(nèi)容

1.1 儀器

美國安捷倫公司的6890的氣相色譜，氫火焰離子檢測器EDC，安捷倫氣相色譜工作站;微量注射器10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1mg/L各數(shù)支、載氣：高純氮（99.999%），氧的含量小于5ppm，用0.5nm分子篩凈化管凈化。

1.2 試劑

（1）環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：色譜純;（2）石油醚：沸程30℃～60℃或60℃～90℃，濃縮20倍后色譜測定無干擾，如發(fā)生干擾用全玻璃蒸餾器重蒸餾;（3）濃硫酸;（4）無水硫酸鈉;（5）環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)物：α-六六六，γ-六六六，β-六六六，δ-六六六，PP-DDE、OP-DDT，PP-DDD，PPDDT;（6）氣相色譜工作環(huán)氧氣氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)檢測器的靈敏性及工作要求，用石油醚（2.2）稀釋中間溶液，配制10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在4℃可儲存2個月。

1.3 步驟

（1）前處理方法。水樣的提取，取250mL水樣，加25mL石油醚，振搖放氣，棄去水相。上層石油醚供凈化使用。

（2）水樣的凈化。將2mL濃硫酸注入石油醚提取液中，輕輕振搖并注意緩慢放氣，隨后激烈振搖5s，靜置后棄去下層硫酸，重復(fù)數(shù)次。在有機(jī)相中繼續(xù)加入25mL硫酸鈉，棄去水相，有機(jī)相經(jīng)過鋪有無水硫酸鈉的漏斗后用石油醚洗滌，洗滌液經(jīng)濃縮后使用。

（3）檢測分析流程。儀器的分析準(zhǔn)備——儀器的調(diào)整——汽化室溫度：200℃——柱溫：180℃——檢測器溫度：220℃——載氣流量：恒壓流速60mL/min，根據(jù)色譜拄的阻力調(diào)節(jié)柱前壓——衰減：根據(jù)樣品中組分含量調(diào)節(jié)記錄器衰減。

（4）進(jìn)樣：由自動進(jìn)樣器準(zhǔn)確抽取1μL樣品，注入氣象色譜儀求得峰面積的大小得出數(shù)據(jù)。

1.4 校準(zhǔn)

（1）外標(biāo)法。（2）氣相色譜中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件：標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣相同;重復(fù)性小于7%;標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣盡可能同時進(jìn)行分析，可直接以單個標(biāo)準(zhǔn)樣品比較試樣的濃度。

2? 實驗結(jié)果

2.1 用環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測定的結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線：對濃度分別為10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L，100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定獲得數(shù)據(jù)見表1、表2。

2.2 精密度

（1）對環(huán)氧七氯10?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表3、表4。

（2）對含環(huán)氧七氯20?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表5、表6。

（3）對含環(huán)氧七氯40?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表7、表8。

（4）對含環(huán)氧七氯80?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表9、表10。

（5）對含環(huán)氧七氯100?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表11、表12。

2.3 準(zhǔn)確度

（1）對環(huán)氧七氯10?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表13、表14。

（2）對環(huán)氧七氯20?g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的7次平行測定見表15、表16。

3? 實驗結(jié)論

校準(zhǔn)曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)r為通道1：0.9998;通道2：0.9996。（1）檢出限：該方法測定結(jié)果檢出限環(huán)氧七氯為0.364?g/L。（2）精密度：用該方法對濃度分別為5?g/L、 10?g/L、100?g/L的環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為11.59%、8.55%、7.53%。（3）準(zhǔn)確度：用該方法對濃度分別為10?g/L、100?g/L的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，所測樣品的平均濃度分別為10.12mg/L、94.44mg/L，相對誤差分別為1.2%、5.56%。

參考文獻(xiàn)

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[3] 崔小麗，張德亮，周曉惠.頂空毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中七種苯系物研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2014，39（2）：137-138，141.