對火試金—重量法測定陽極銅中的金和銀研究

張天輝 李貴朋

摘 要：陽極銅在銅電解過程中發揮著至關重要的作用，其本身含有一定量的金、銀等貴金屬，在銅電解過程中，必須要明確陽極銅中的貴金屬含量。基于此本文針對陽極銅中金和銀金屬含量測定方式進行研究。在簡單了解具體使用的儀器、試劑后，針對具體的實驗結果進行分析，明確火試金-重量法測定效果。

關鍵詞：火試金-重量法；陽極銅；金銀含量；測定準確性

引言：陽極銅是銅元素電解冶煉過程中的重要產品，通過雜銅熔煉可以得到這種產品，一般情況下，黃雜銅、紫雜銅直接加入反射爐就可以精煉出陽極銅。準確測定陽極銅中金和銀貴金屬元素的含量，可以讓陽極銅交易工作順利開展。傳統測定法都存在一定的問題，火試金-重量法在測定過程中表現較優，值得研究。

一、火試金-重量法測定實驗的準備階段

在進行火試金-重量法測定實驗時，先要準備相應的儀器，在這個過程中要嚴格按照不同元素分析譜線波長確定最佳儀器參數條件。主要儀器包括：超微量電子天平、Agilent ICP-OES 725電感耦合等離子體發射光譜儀，試劑則使用二級水、分析純試劑以及各元素的標準溶液和混合標準溶液。此外，還要準備一些實驗材料，包括：無水碳酸鈉、氧化鉛、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化鈉、硝酸等，出了硝酸為優級純之外，其他材料均為工業純。

二、火試金-重量法測定實驗的實驗階段

首先，稱出5.0g篩分后的樣品，其次按照火試金-重量法的基本方法進行配料，然后進行熔煉、灰吹、分金、二次試金、對照空白實驗，最終將金粒放置在超微量電子天平上進行稱量，就可以得到具體的結果。需要注意的是，在分金階段需要利用50mL的燒杯收集兩次的分金液，以此測試樣品中的雜質含量。在完成試驗后，還要對兩杯分金液進行處理，將盛有分金液的燒杯置于電熱板上，加熱至杯中體積剩余5-8mL后，將其靜置稍冷后，加入3mL的鹽酸，并且蓋上表面皿，加熱至微沸。再次靜置冷卻至室溫，然后溶液和沉淀物轉移到25mL的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻、靜置、澄清[1]。

在完成分金溶液的處理后，就可以繪制具體的工作曲線，為后續的實驗結果計算奠定基礎，在試驗準備階段，準備了各元素的標準溶液和混合標準溶液，分別為：鉛、鉍、金、鉑、鈀、銅元素。取出0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的混合標準溶液，放置于一組100mL的容量瓶中，加入10mL鹽酸，同樣用水稀釋到刻度并且搖勻。按照結合不同元素分析譜線波長確定的最佳儀器參數條件下，測定鉛、鉍、金、鉑、鈀、銅元素的發射強度，以元素濃度為橫坐標、發射強度為縱坐標。需要注意的是，發射強度還需要減去0mL混合標準溶液的前度。根據工作曲線，測定分金溶液中各元素的發射的強度，計算出各元素濃度，最終就可以測定出分金液中雜質量、金量，然后就可以進一步求出金和銀元素的具體含量。

三、火試金-重量法測定實驗的注意事項

（一）氧化鉛和硅酸度

根據實際情況來看，陽極銅中銅元素的含量大于在99%以上，因此，在實際熔煉過程中會加入大量的氧化鉛，氧化鉛的用量需要進行確定，根據實際實驗結果來看，用量在200g時，實驗結果較為穩定，但如果氧化鉛用量較多或者較少，都會給操作造成困難。在實際實驗過程中，不僅是氧化鉛的用量需要確定，配料比的確定也十分重要，根據不同硅酸度實驗結果來看，硅酸度在0.50-1.25之間對結果不會造成影響，因此實驗中選擇的硅酸度為0.75。

（二）熔樣溫度和灰吹溫度

如果實驗過程中熔樣溫度較高，那么反應產生的氣體會使物料濺出，如果溫度過低，那么造渣質量下降，會直接導致試金失敗。一般情況下，樣品進爐溫度應該在950℃為宜，在35分鐘內溫度升至到1100℃，保溫20分鐘后就可以出爐。灰吹溫度也要進行控制，如果灰吹溫度較大，那么陽極銅中銀金屬元素的損失就會擴大，對最終結果的準確性造成嚴重的負面影響，而如果灰吹溫度較低，那么鉛溶液就會被凍在灰皿里。在溫度最佳的情況下，灰吹結束后灰皿內側會出現羽毛狀鉛片，最佳溫度約為880℃。

（三）其他元素和儀器參數

除了上述幾個方面之外，影響火試金-重量法測定實驗的元素還有很多，比如：陽極銅中含有的其他微量金屬元素鉍、銅、錫、碲，這些元素會和金銀金屬元素一起形成合粒。此外，還有少量的鉛元素會殘留在合粒。因此，在完成試驗后，還需要分析合粒中的雜質含量。儀器參數的選擇極為重要，主要包括：RF功率、霧化氣流量、輔助氣流量、等離子氣流量、進液泵速、觀測高度等。波長的選擇、測定介質、酸度、測定基體等內容都要得到重視，此外，加標回收實驗也要得到重視，以此驗證試金-重量法測定實驗是否滿足陽極銅中金量和銀量準確測定的要求[2]。

總結：綜上所述，利用火試金-重量法測定實驗來準確判定陽極銅中金和銀貴金屬元素的含量，可以有效的測定金液、銀液中的雜質量。根據前文內容來看，金和銀這兩種貴金屬元素的加標回收率分別達到了97.6%-102%、98.2%-100%，精確度好、準確度高，可以快速準確的測定陽極銅中金和銀貴金屬元素的含量。

參考文獻：

[1]劉秋波，康羽.火試金-重量法測定陽極銅中的金和銀[J].中國無機分析化學，2017，7（03）：68-72.

[2]馬麗軍，柳華麗，張廣盛，等.火試金重量法測定粗金中的金量[J].黃金，2018，39（08）：84-87.

作者簡介：

張天輝（1991.03.17），男，籍貫：山東省陽谷縣閆樓鎮張巖寨村，職稱和學歷：助理工程師，大專，研究方向或專業：火試金。