車用柴油總污染物含量測定不確定度評價

(成都產品質量檢驗研究院有限責任公司，四川成都，610100)

1 引言

2019年1月1日我國開始執行GB 19147-2016《車用柴油》國Ⅵ標準[1]，規定國Ⅵ標準比國Ⅴ標準增加一項總污染物含量指標。總污染物含量是反映車用柴油清潔度程度的重要指標，污染物的存在會影響車用柴油的快速過濾，嚴重時會造成濾網堵塞和燃燒性能惡化等問題，導致發動機故障[2-4]，因此控制總污染物含量至關重要。為了更準確地測定總污染物含量，有必要對測量的準確度進行分析，對其產生的不確定度進行分析評定。

2 建立數學模型

按以下公式計算樣品的總污染物含量：

式中：μ為樣品總污染物含量，mg/kg；m2為過濾后濾膜質量，mg；m1為過濾前濾膜質量，mg；mE為樣品質量，g。

3 試驗設備和分析步驟

按照GB/T 33400-2016[5]方法去要求，稱量一定量的試樣，在真空條件下用預先稱量的濾膜過濾。將有殘留物的濾膜洗滌、并干燥稱重。用濾膜的質量差計算總污染物含量，并以毫克每千克(mg/kg)表示。

3.1 試驗設備

電子天平(梅特勒天平：0～3200g，分度值0.01g，天平校準證書顯示，天平在0～500g范圍內的最大允許誤差為±0.5e，e=10d)；分析天平(梅特勒天平：0～81g，分度值0.01mg，天平校準證書顯示，天平在0～50g范圍內的最大允許誤差為±0.5e，e=10d)；空盒氣壓表(長春氣象儀器廠氣壓表DYM3：80～106hPa×10)；總污染物測定器(DZY-042E總污染物含量測定儀(大連智能儀器儀表有限公司)。

3.2 分析步驟

3.2.1 取樣

按照GB/T 4756-2015[6]取樣并保存在棕色玻璃瓶中，樣品應裝滿至容器容量的80%～85%。

3.2.2 試樣準備

將樣品容器置于40℃的水浴或者烘箱中30min～60min,用異丙醇清洗容器外部，并將其冷卻至室溫，將樣品倒置和正放分別搖晃10s，然后向500mL燒杯中加入300mL樣品并稱量，精確至0.1g。

3.2.3 濾膜準備

在真空下用正庚烷沖洗濾膜后放入培養皿中，將培養皿放入105±5℃烘箱中至少45min(不蓋蓋子)，然后取出培養皿放入干燥器中冷卻45min，并用分析天平稱量，精確至0.1mg。

3.3 實測數據

對同一樣品進行了10次重復測量，試驗數據見表1所示。

表1 同一樣品10次測量數據

4 測量不確定度的來源分析

車用柴油總污染物含量測定不確定度主要來源于樣品質量mE、過濾前膜質量m1和過濾后的膜質量m2。

4.1 電子天平引入的不確定度U(mE)

4.1.1 電子天平測量最大允許誤差引入的不確定度U1(mE)

查閱電子天平校準證書，稱量約250g樣品時,電子天平的最大允許誤差為±0.5e，按照均勻分布進行計算,因此電子天平稱量誤差引入的不確定度為:

4.1.2 電子天平測量重復性引入的不確定度U2(mE)

讀數重復性引入的標準不確定度，用A類評定。在相同條件下，連續重復測量平行樣1的樣品質量10次，試驗數據見表2所示。

表2 1號樣品質量分別測試10次數據 單位/g

10次測量樣品的平均值為：

根據貝塞爾公式，測量的標準不確定度為：

因U1(M)和U2(M)不相關，合成標準不確定度公式為：

由此可以得出電子天平的相互對不確定度為：

4.2 分析天平引入的不確定度U(m)

4.2.1 分析天平測量最大允許誤差引入的不確定度U1(m)

查閱分析天平校準證書，稱量約135mg濾膜時，分析天平的最大允許誤差為±0.5e，按照均勻分布進行計算，因此分析天平稱量誤差引入的不確定度為：

4.2.2 分析天平測量重復性引入的不確定度U2(m)

根據貝塞爾公式，測量的標準不確定度為：

由此可以得出分析天平的相互對不確定度為：

4.3 合成相對不確定度的評定

因Urel(m)=10.67%，而Urel(mE)=0.094%，故電子天平所引入的不確定度可以忽略不計：

U(μ)=U(m)=0.143mg

5 擴展不確定度

取包含因子k=2，則車用柴油總污染物的測量擴展不確定度為：

U=k×U(μ)=0.289mg

6 結論

通過對車用柴油總污染物測量不確定度的評定與分析，了解到影響測量結果的主要因素是膜質量和測量數據的重復性。因此，在實際測量中，需要提高稱重天平測量準確度及其測量過程的保障條件，并且在實驗過程中應避免膜的損壞。