關于重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度的分析

李建英

摘要：現在我國各方面發展都在不斷的進步，在污染方面的控制越來越受到人們的關注，希望通過這次的實驗，我們可以把握重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度。我們把玻璃纖維濾膜在碳酸鉀溶液里面浸泡過了以后，再拿到空氣當中放置一段時間，讓它和空氣中的亞硫酸酐和硫酸霧（SULFURIC ACID MIST）以及硫化氫（HYDROGEN SULFIDE）等多種化學試劑進行反應，之后就會生車我們所需要的硫酸鹽（SULFATE）。之后再通過測定，我們就能夠知道反應了以后的硫酸鹽的含量是多少。然后測算硫酸鹽化的速度和變化率。重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度的測算來源主要的方法包括：電子天平稱量和樣品重復性分析等。評定結果為硫酸鹽化速率的不確定度，（2.90±0.06）（SO3），mg /（100cm2 堿片·d），k = 2。

關鍵詞：硫酸鹽化;不確定度

判斷測量結果還有指標以評估測量水平的基礎，就是測量不確定度。國家實驗室認可的一個重要因素是：實驗室需要使用重量法來測算空氣中的硫酸鹽化速率方法來描述測量結果，測量不確定性已經越來越多地被認可并且應用到測試還有校準實驗室之中。

大氣中的含硫污染物如：亞硫酸酐和硫化氫以及硫酸等等這些。等待一段時間，讓他能夠充分氧化演變，然后產生對我們傷害更大的硫酸霧、硫酸鹽霧，亞硫酸酐。亞硫酸酐還有其他含硫化合物的污染狀況，可以較為準確的對整片地區的污染情況進行確認，這種方式是現在國內在環境方面的測量當中較為常用的方式，也是國內對大氣質量進行測定是的幾個方面之一。

測量不確定度，是我們判斷測量結果的重要的依據、測量不確定度在我們日常檢測工作中的使用情況，測量不確定度描述測量結果的方法能夠非常準確地對實驗室的科學管理及相關的檢查測量水平進行衡量。因此，我們測量的不確定度越來越受到重視，并被應用于測試和校準實驗室。我們可以根據堿性片劑重量法“空氣和廢氣監測和分析方法”（第四版）測量大氣中的硫酸化速率。這種方法不需要采樣功率，并且比其他方法更簡單、更容易實現。由于采樣時間較長，測量結果可以更好地反映空氣。

一、方法原理及操作流程

（一）原理以及儀器和藥品

玻璃纖維膜浸泡在碳酸鉀溶液中，然后釋放到空氣中，與硫化氫、亞硫酐、硫酸霧等發生反應。測定了硫酸根的含量，計算了硫酸根的含量。結果每日測定三氧化硫重量。儀器和試劑：分析天平（METTLERTOLIDO AB204E）;玻璃砂芯漏斗;實驗室常用玻璃器皿;30%碳酸鉀溶液、鹽酸、氯化鋇和硝酸銀。

（二）操作流程

是用刀片取半徑為二點五公分的樣品膜，放到一百五十毫升的燒杯里面，然后滴進去鹽酸溶液大概二十毫升。等到二氧化碳溢出燒杯之后，把準備好的堿片用搗藥杵搗碎，然后進行加熱，加熱到快到沸點兩到三分鐘。然后使用中速定量濾紙進行過濾到燒杯里面，過濾液、洗滌液一共六十到一百毫升。再把過濾液進行加熱、濃縮到四十毫升，然后進行加熱燒杯，加熱的過程當中進行攪拌并一滴一滴的加進一毫升，攪拌的時候要把握好速度，攪拌的時候快點，滴入氯化鋇的動作慢一點，硫酸鋇完全沉淀到底后，在向上的清洗液中加入一兩滴氯化鋇溶液，檢查氯化鋇是否完全沉淀。將陳華加熱30分鐘，中間攪拌幾次，等待冷卻，靜置2小時，或過夜過濾。硫酸鋇沉淀、過濾并倒入定重玻璃芯漏斗中。之后通過抽氣過濾把殘留物用四十度左右的水洗滌之后放到坩堝里面，最后再用淀帚擦下杯壁上面殘留的沉淀物洗到坩堝里面去。然后再用四十度左右的溫水對坩堝里面的沉淀物進行洗滌，洗到里面不再有含氯離子為標準停下來。試驗過程當中使用的洗滌液總體積，一定要控制在六十到八十毫升，避免沉淀溶解損失。坩堝放在一百零五到一百一十攝氏度的烘箱中烘一個小時三十分鐘，在干燥器中冷卻四十分鐘，稱重，再進行烘三十分鐘，之后進行冷卻，稱量至恒重（兩次重量之間的差距不要超過零點四毫克）。

（三）數學模型與不確定度分量的來源

根據UNCE的傳播速率，每一項都是不確定度分量的主要來源。是電子天平的相對不確定度。

二、不確定度分量的評定

（一）樣品重復性分析引入的相對標準不確定度Urel（m1）

按實驗方法對烘干產物十二次重復稱量結果見表 1：

經過十二次的測定我們把平均值定在了二點九，標準之間的誤差為s=0.0197。在硫酸鹽速率的日常分析中，通常測量和報告12個樣品的平均值，因此12個樣品平均值的標準差為：s=2*S=0.0264這兩次測定硫酸鹽化速率的相對標準偏差為：Urel（m1）=sx=0.02642.90=0.0091

（二）電子天平引入的相對標準不確定度Urel（m2）

根據對本次實驗的測算，之后再把電子天平稱重過程當中產生的誤差加到不確定度之后依靠檢定的證書，我們能夠知道在測算過程當中允許的最大誤差為 ± 零點二毫克，而且它的分布相對比較平衡，其不確定度為：0.2mg/3=0.115mg。0.115毫克電子天平的分辨率為0.1毫克，其不確定度為：0.1mg/3=00577mg，合成不確定度為：0.05772+0.1152=0.129mg。每次稱量，需要進行兩次讀數，根據這些，我們可以得到其不確定度為：

0.129×2=0.182mgUrel（m2）=0.182/50.0=0.0036

三、合成標準不確定度

根據上述測量，我們可以知道硫酸鹽化率（硫酸化率）的不確定度分量是相互獨立的，因此我們可以知道以下各項的相對標準不確定度的合成：

Ucrel=[U2rel（m1）+U2rel（m2）]=0.00912+0.00362=0.01

Uc（c）=Ucrel×c=2.90×0.01=0.03（SO3），mg/（100cm2堿片·d）報告的擴展不確定度是根據合成標準不確定度乘以包含因子 k等于二得到，它達到的置信概率近似為 95%。

四、最后測算出來的結果

測量結果：2.90（SO3），mg/（100cm2堿片·d）（k=2）

五、結語

跟著我們現代化進程的不斷推進，在科技發展、化學等各個方面的投入也變得越來越大，我們能夠更好地進行相關的實驗，能夠更加準確地確保實驗中產生的各種數據的準確性，而經過使用前文中的重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度，結果我們能夠看到，利用重量法測定硫酸鹽化速率的不確定度和其他的方法進行比較起來相對來說比較準確，可以幫助我們的工作很好地進行下去，讓研究者們在這方面，少走很多很多的彎路。以期通過本文的測試，能對相關的工作人員和同行們的工作有所幫助。

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