汽提塔出液溫度偏高的原因分析及處理措施

摘 要：CO2汽提塔作為汽提法尿素生產工藝的核心設備之一，其操作溫度、壓力的控制在生產中起著重要作用。汽提塔出液溫度對汽提裝置尤為重要，溫度偏高會導致列管腐蝕，汽提效率低。汽提效率低還會影響工藝穩定，低壓系統負荷重；使原料消耗增加。因此汽提塔需要較高的安裝精度和精細的操作，以達到優化工藝、降低消耗和保護設備的目的。

關鍵詞：CO2汽提塔；超溫；原因分析；處理措施

0 前言

甘肅劉化（集團）責任有限公司現有三套尿素生產系統，兩套為水溶液全循環法，一套為生產300kt/a二氧化碳汽提法。二氧化碳汽提法生產尿素節能裝置于2009年12月份投產，2010年3月份正式生產，二氧化碳汽提法尿素裝置與傳統的水溶液全循環法相比，具有設備少、運行穩定、能耗低等特點。經過對系統的優化調整，日產能力達1250噸，各項性能指標達到或優于設計值。但是，在生產過程中汽提塔出液超溫現象頻發，經檢查檢修及工藝調整，效果良好。現將汽提塔出液溫度偏高的原因及處理措施做以闡述。

1 工藝流程概述

集團公司年產30萬噸二氧化碳汽提法制尿素工藝，液氨來自合成氨裝置，壓力為2.0～2.05MPa溫度約為15℃，經過氨過濾器進入高壓液氨泵的入口經高壓氨泵加壓到16.3～17.1MPa，送到高壓噴射器，作為噴射器的動力物料，將高壓洗滌器來的甲銨液增壓后帶進高壓甲銨冷凝器。從合成氨裝置來的二氧化碳氣體，壓力為0.102～0.105MPa，溫度為<40℃，CO2≥98.5﹪（V）。經二氧化碳液滴分離器分離后，在一段出口與一定量的空氣相混合（空氣量為二氧化碳氣體體積的4%主要用于高壓設備的防腐和脫氫），經二氧化碳壓縮機最終氣體被壓縮到14.7-15.7MPa進入高壓二氧化碳加熱器，在此將二氧化碳氣體的溫度提高到150℃后進入裝有鈀鉑催化劑的脫氫反應器，以燃燒二氧化碳氣體中的可燃組份（脫氫的目的是防止高壓洗滌器排出的氣體發生爆炸），脫氫后二氧化碳氣體中含氫及其它可燃氣體量<50PPm。脫氫后的二氧化碳氣體經高壓二氧化碳冷卻器冷卻到120℃后進入汽提塔底部，與合成塔出液在汽提塔列管中逆流直接接觸換熱，汽提后186℃的氣體進入高壓甲銨冷凝器與高壓噴射器來的氨-甲胺混合物反應，從高壓甲銨冷凝器底部導出的液體甲銨和少量未冷凝的氨和二氧化碳氣體，分別用兩條管線送入尿素合成塔底部。混合物料從塔底升到塔頂停留時間約一小時，合成反應液從塔內上升到正常液位，溫度上升到183-185℃操作壓力14.2MPa，經過溢流管從塔下部出口排除，經液位控制調節閥，進入汽提塔上部液體分布器，氣體從合成塔頂部進入高壓洗滌器冷凝產生甲胺液。出汽提塔的168～174℃的液體經液位控制閥，減壓后進入精餾塔加熱分離，再經蒸發系統送造粒塔造粒，經皮帶送成品車間包裝成袋。

2 汽提塔結構及工作原理

尿素合成塔、CO2汽提塔、高壓甲胺冷凝器和高壓洗滌器這四臺設備組成高壓圈，是二氧化碳汽提法的核心部分。CO2汽提塔是一個直立管殼降膜式換熱器，對此設備的基本要求：一是塔內汽、液體進入傳熱管內要分布均勻，要有較高的汽提效率和較低的副反應；二是防止設備被腐蝕，汽提塔必須用相應的耐腐材料制造。汽提塔采用降膜式機構，可以控制液體在汽提塔內停留時間小于1min，以降低縮二脲的生成及尿素的水解。

從尿素合成塔來的合成液，進入汽提塔上管板上面半環形的受液槽中，然后通過受液槽的分布口流到上管板，并在此保持一定的液面，再通過汽提塔液體分布器分配頭上的三個Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）沿管壁往下流，在管壁上形成一層液膜。管外用高壓飽和蒸汽加熱。加壓后的CO2氣體從汽提塔底部通過氣體分布器，均勻分散到每一根氣體管中，上升的氣體與呈膜狀往下流的液體在管內逆流接觸，并進行汽提，通過汽提后的液體從塔底部經控制閥流出，減壓后送入精餾塔。汽提后的氣體從各液體分布器的升氣管流出，在上封頭匯集后進入高壓甲銨冷凝器。汽提時所需要的熱量由殼側管間2.0MPa的飽和蒸汽供給。

3 汽提塔出液溫度過高的原因

汽提塔出液正常操作溫度為168～174℃，正常操作時通過控制汽提塔殼側蒸汽壓力來調節的，實際生產中出現出液溫度上升現象的原因通常有以下幾個方面：

3.1 汽提塔殼側蒸汽壓力控制過高，過度加熱造成出液溫度上升。

3.2 合成塔出液中水碳比偏高（水碳比每升高0.1，出液溫度將上升2℃）。

3.3 汽提塔液位控制過高，液面高過下管板，造成氣體分布不均。嚴重時甚至出現升氣管帶液。

3.4 液體或汽提分布器故障，造成汽提管局部液氣比失調。

3.5 進汽提塔的CO2氣體溫度升高，帶入的熱量過多。

3.6 合成塔出液閥位控制不當，造成進汽提塔的液氣比偏高。

3.7 生產負荷過低。

3. 8 液體分布器Ф2.5mm的小孔被雜物堵塞。

4 現有生產裝置超溫的原因

正常生產過程中如出現超溫現象，應通過分析原因后進行相應的調整。從三年來出現的汽提塔超溫現象，最嚴重的時候溫度高達到185℃以上，其主要原因有以下幾個方面

4.1 工藝操作方面

4.1.1 汽提塔液位指示出現偏差。液位指示偏低，實際液位高，為防止汽提塔竄氣，關小汽提塔出液閥，而造成滿液；或者在加負荷時汽提塔液位調節滯后造成滿液。

4.1.2 合成塔出液閥在控制液位時調節幅度過大或者誤操作，造成嚴重的液氣比失調。

4.1.3 合成塔出液中水碳比偏高。

另外二氧化碳氣量波動或高壓蒸汽的波動都會影響出液溫度。

4.2 設備方面

汽提塔的液體分布器是汽提塔的關鍵部件，其主要目的是將合成液均勻地分配到每一根汽提中，并在每一根管壁上保持一層液膜。液體分布器由分配頭和升氣管組成，分配頭上的三個Ф2.5mm的小孔（呈120O排列）。升氣管頂部裝有一個Ф7～8mm的限流孔板，目的是為了使CO2通過每根汽提管的流量均勻。分配頭與升氣管焊接在一起，分配頭與汽提管用承插式連接，承插口處裝有四氟乙烯襯套，起到密封防液體泄漏作用。

每年一次的大檢修，主要對液體分布器進行拆檢，其主要的問題有：

4.2.1 液體分布器的分配頭小孔被雜物（如填料渣、焊渣、碳化的油泥等）堵塞，造成下液不均勻或部分汽提管內液氣比失調。

4.2.2 分配頭與汽提管承插口處裝有的四氟乙烯襯套密封性能差，造成液體經密封襯套與汽提管間縫隙向汽提管內漏液。

4.2.3 分布器在安裝時由于部分汽提管沒有按照安裝要求將分布器上的小孔對準，造成液體在汽提管內分布不均。

4.2.4 汽提塔垂直度不夠。

5 處理措施

5.1 汽提塔液指示有偏差。采取定期聯系儀表對汽提塔液位進行調校，提高其準確性，從而杜絕汽提塔滿液造成出液超溫。另外，從工藝方面，對汽提塔液位進行判斷調節，主要從低壓系統壓力進行判斷調整，一般將精餾壓力控制在0.28～0.3MPa。如果低于0.28 MPa，說明低壓負荷降低，汽提塔出液量減少，液位有上漲趨勢，會導致滿液造成出液超溫。所以，控制低壓壓力也是間接控制汽提塔液位的一個重要依據。

5.2 合成塔出液手操器的調整，從粗狂到精細。30裝置開車初期，合成塔的出液手操器的開關幅度較大，正常生產情況下在1～2%，對汽提和低壓系統操作影響非常大，自手操器改為0.1～0.5%之間微調后，減小了進入汽提塔尿液量的大幅變化而引起液氣比失調。

5.3 降低系統水碳比。30系統開車初期，水碳控制較高，在0.5～0.6之間，造成汽提出液溫度長期在174～175℃之間，通過對進入系統水量的控制，降低水碳至0.4～0.5之間，使汽提塔出液溫度降低到172℃左右。

5.3 加強崗位人員的業務培訓工作。通過加強崗位人員的業務培訓工作，提高業務技術水平，來避免對事故判斷錯誤和減少由于誤操作而導致系統波動引起出液溫度偏高。

5.4 清潔汽提塔液體分布管分配頭小孔。一方面，加強氨泵和甲銨泵的維護管理，延長填料的使用壽命，并提高檢修質量，定期清理高壓甲銨泵和氨泵進出口過濾網，盡可能減少帶入系統的填料渣和焊渣等雜質。另一方面，對液氨濾油器進行了除油改造，300立方地下槽內增設除油槽進行了除油以及對壓縮機注油量、排油水量進行了重新規定，最大限度地減少帶入系統的機械油量，效果明顯，避免了因機械油高溫碳化油泥堵塞分布器小孔。

5.5 利用停車清洗分布管的機會，對液體分布器承插處的四氟乙烯環全部更換，并做分配管密封性試驗，分配器安裝后密封性試驗，通過向分布管周圍加水試漏，發現有列管漏水，及時更換密封換。

5.6 安裝液體分布器時實行專人負責，嚴格按照安裝技術要求進行安裝。

5.7 汽提管垂直度的找正。利用大檢修機會，對汽提塔進行找正，發現汽提管垂直偏差一般在6～8mm，嚴重超出了指標要求，如下圖，找正線已基本接近汽提管的管壁，找正后將汽提管垂直偏差調整到1～2mm，達到汽提管垂直度<3mm的要求。

6.存在的問題

在生產過程中，從液氨和二氧化碳氣中帶入系統的機械潤滑油，因碳化堵塞分布管的小孔，致使汽提管內的尿液有大有小，導致汽提塔出液溫度偏高，目前仍無法完全消除。

7 結束語

造成汽提塔出液溫度高，除了以上原因之外，其它影響因素也不能忽視，如二氧化碳轉化率，高壓汽包壓力，高壓汽包液位，入汽提塔二氧化碳溫度，測量器件等，都會影響汽提塔出液溫度。所以，汽提塔出液溫度高的原因必須從多個方面進行綜合考慮。

根據實際生產情況，應做好以下幾項工作：

1）加強崗位人員的業務培訓工作。分析判斷能力的提高和操作經驗的積累，是很好控制汽提塔出液不超溫的保證。

2）系統滿負荷生產。盡量使尿液在升氣管上方形成穩定的高液位，使進入汽提管的尿液量穩定。

3）保證檢修質量。利用大檢修的機會，對汽提塔找正，分配管安裝，密封墊更換，上花板安裝等，一定要保證質量。有條件的情況下，對分配管進行阻力實驗，阻力偏差太大的分配管進行更換。

4）定期清理氨泵、甲銨泵濾網，減少原料帶來的雜物（如觸媒粉、填料、焊渣等）。

5） 盡量減少或從根本上消除氨泵或原料二氧化碳氣向系統帶油。

參考文獻：

[1] 錢鏡清，朱俊彪，陳英明等.尿素生產工藝問答[J].化學工業出版社，1992，（ 01）：11-12.

作者簡介：

邵柏楊（1972～），男，大學本科，工程師，尿素車間副主任。