淺談可見分光光度計的檢定經(jīng)驗

摘 ?要：可見分光光度計是化學(xué)計量領(lǐng)域常見的計量器具，它被廣泛應(yīng)用于食品檢驗、生物制藥、化工分析、冶金鑄造、機械加工、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)中，為保證可見分光光度計計量性能的準(zhǔn)確可靠，本文作者結(jié)合多年的可見分光光度計計量檢定工作，分析了可見分光光度計的檢定經(jīng)驗，可為計量同行提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：可見分光光度計;檢定經(jīng)驗;分析

1概述

可見分光光度計是化學(xué)計量領(lǐng)域常見的計量器具，被廣泛應(yīng)用于食品檢驗、生物制藥、化工分析、冶金鑄造、機械加工、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)中，同時可見分光光度計也屬于國家強制檢定的計量器具，以下幾類的可見分光光度計實施強制管理。對于貿(mào)易結(jié)算類的：涉及商品定價中化學(xué)成分的測量;用于醫(yī)療衛(wèi)生：臨床分析及藥品、食品中化學(xué)成分的測量;用于環(huán)境監(jiān)測：環(huán)境樣品中化學(xué)成分的測量。因此，對可見分光光度計的檢定非常重要。根據(jù)JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》的規(guī)定，可見分光光度計的檢測結(jié)果有波長最大允許誤差、波長重復(fù)性、噪聲與漂移，最小光譜帶寬、透射比最大允許誤差，透射比重復(fù)性、基線平直度、電源電壓適應(yīng)性、雜散光和吸收池配套性等十項。本文作者根據(jù)JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程，并結(jié)合多年的檢定工作，分析了可見分光光度計的檢定經(jīng)驗，以避免出現(xiàn)計量檢定事故，更好地為企事業(yè)單位服務(wù)。

2可見分光光度計的檢定經(jīng)驗分析

2.1培養(yǎng)良好的檢定習(xí)慣

對于檢定人員而言，培養(yǎng)良好的檢定習(xí)慣是一件非常重要的事情，因為可見分光光度計是精密的測量儀器，檢定人員的操作不當(dāng)可能會引起誤差，比如檢定人員的檢定習(xí)慣、專業(yè)素養(yǎng)都會對檢定結(jié)果產(chǎn)生影響。這些會使得觀測位置有差異，不同的檢定人員會有不同的數(shù)值，可能會造成誤差的產(chǎn)生，不利于數(shù)據(jù)檢定的準(zhǔn)確性。因此，檢定人員應(yīng)該培養(yǎng)良好的檢定習(xí)慣，嚴(yán)格按照J(rèn)JG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程的要求進(jìn)行檢定，若出現(xiàn)示值超差的現(xiàn)象，應(yīng)多做幾次測量，及時與受檢單位聯(lián)系，并分析不合格的原因，避免出現(xiàn)不必要的差錯。

2.2注重檢定環(huán)境條件的影響

檢定環(huán)境條件對于檢定人員來說可能是最容易忽視的一項，如果檢定人員不對檢定環(huán)境條件進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂疲陀锌赡軙鸩槐匾恼`差，從而不利于檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性。比如，如果檢定環(huán)境中灰塵較大，濾光片沾染灰塵，環(huán)境溫度過低、環(huán)境濕度過高，這些都會對測量誤差產(chǎn)生影響，因此，在進(jìn)行檢定工作時，檢定人員一定要在檢定規(guī)程規(guī)定的環(huán)境下進(jìn)行，避免出現(xiàn)不必要的誤差，以確保檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3干涉濾光片的正確使用

干涉濾光片主要用來檢定可見分光光度計的波長準(zhǔn)確度，由于干涉濾光片的峰值、波長隨入射光入射角度變化而變化，這就要求檢定人員應(yīng)在平行光垂直入射條件下進(jìn)行檢定。因此，這就要求我們檢定人員正確使用干涉濾光片，干涉濾光片應(yīng)存放在干凈、通風(fēng)良好的地方。同時，要保證干涉濾光片的外觀光亮、清潔，鍍膜層不應(yīng)有脫層或起皺現(xiàn)象。另外使用干涉濾光片應(yīng)有專門的夾具，在給定的干涉濾光片應(yīng)標(biāo)有測試時放置的方向、位置與當(dāng)時測試時干涉濾光片的中心位置，檢定員應(yīng)按所標(biāo)志條件進(jìn)行使用。

2.4波長檢定的經(jīng)驗分析

波長參數(shù)檢定用的標(biāo)準(zhǔn)器一般是定值的氧化鈥、鐠釹、鐠鉺或者干涉濾光片進(jìn)行檢定，還可使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析純1，2，4-三氯苯對波長進(jìn)行檢定。一般的檢定過程是需對檢定點使用空氣作為空白進(jìn)行100%和0%透射比的調(diào)節(jié)，然后將濾光片或標(biāo)準(zhǔn)溶液放入樣品室進(jìn)行測量，從同一方向逐點測量不同波長的透射比，直到找出吸光度峰值或者透射比谷值，從而計算波長的示值誤差。

在一般情況下，檢定人員盡量選擇從低波長點向高波長點逐漸進(jìn)行，這樣可見分光光度計的光源強度是由弱到強、由小到大漸進(jìn)變化的，對儀器光電接收系統(tǒng)起到有益的保護(hù)作用，避免對儀器光源和光電接收系統(tǒng)造成意外故障，給檢定工作帶來不便。

2.5雜散光檢定的經(jīng)驗分析

雜散光是可見分光光度計最重要的指標(biāo)之一，影響到可見分光光度計計量的準(zhǔn)確性。產(chǎn)生雜散光的主要原因有：灰塵玷污光學(xué)元件或光學(xué)元件上有水珠，例如：光源燈、棱鏡、透鏡以及反射鏡等;光學(xué)元件被損壞或者有其它缺陷，比如：棱鏡中有氣泡;光路內(nèi)存在漏光現(xiàn)象等等。因此，應(yīng)對產(chǎn)生雜散光的主要原因進(jìn)行分析和處理，對上述情況一一進(jìn)行排除。

同時如果分光光度計的靈敏度檔過高，那么相應(yīng)的雜散光誤差也會增加，很容易由于電流的增大導(dǎo)致零位漂移，這樣會造成嚴(yán)重的檢定誤差。因此在可見分光光度計檢定的過程中，都不應(yīng)使用較大檔位的靈敏度檔，保證檢定結(jié)果的準(zhǔn)確。

2.6零點漂移檢定的經(jīng)驗分析

引起可見分光光度計零點漂移不合格的原因有幾下幾種：（1）當(dāng)光源、反射鏡上沾有灰塵時，因溫度變化和氣流通過使附著的灰塵發(fā)生移動，因此到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器件的光能量出現(xiàn)相應(yīng)的變化。（2）光電管暗盒內(nèi)受潮，使光電管或場效應(yīng)管等元件性能改變。（3）光源燈老化或有質(zhì)量問題時。（4）粗調(diào)零電位器接觸不良，使分光光度計光電管的暗電流補償不穩(wěn)定。（5）電源變壓器屏蔽不良，當(dāng)變換靈敏度擋時，會造成高頻抖動。以上原因均會引起儀器示值不穩(wěn)定，從而造成零點漂移不合格。

2.7透射比檢定的經(jīng)驗分析

一般透射比檢定的標(biāo)準(zhǔn)器是中性濾光片，透射比準(zhǔn)確度超差一般與比色池位置不當(dāng)有關(guān)，需將中性濾光片放入比色池，輕輕拉動比色池拉桿，觀察透射光是否變化，如有變化即說明比色池位置不當(dāng)，有遮光現(xiàn)象，將比色池下面的彈簧座固定螺絲松開，移動彈簧座使其移到合適的位置，即透射比準(zhǔn)確的位置。

3結(jié)語

總之，作為檢定人員透徹理解JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程的每一條款，熟練地操作可見分光光度計，還要多學(xué)習(xí)有關(guān)化學(xué)分析方面的基本理論與技能，不斷地積累經(jīng)驗和總結(jié)經(jīng)驗，增強綜合素質(zhì)。檢定人員在檢定前，要對檢定環(huán)境條件進(jìn)行仔細(xì)測量，當(dāng)滿足環(huán)境條件下方可檢定，當(dāng)發(fā)觀條件不允許時，不可強行進(jìn)行檢定操作。在檢定時，要對可見分光光度計充分預(yù)熱，使儀器內(nèi)部各系統(tǒng)穩(wěn)定，從而降低檢定誤差，保證檢定效果和質(zhì)量可靠，更需要檢定人員嚴(yán)格按規(guī)程要求進(jìn)行檢定，工作責(zé)任心增強，耐心細(xì)致，減少人為檢定誤差，及時總結(jié)經(jīng)驗，主動提高檢定技術(shù)，保證檢定效果，才能在實際工作中更好地為企業(yè)服務(wù)，幫助企業(yè)解決相關(guān)的技術(shù)困難。

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作者簡介：嚴(yán)陣，男，1973年9月，單位：景德鎮(zhèn)市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理綜合檢驗檢測中心，助理工程師，副所長。研究方向：力學(xué)、衡器、電學(xué)類計量器具的檢定、校準(zhǔn)與研究。