氣相色譜分析技術在焦化工業(yè)中的應用進展

楊立志

摘 要：隨著社會的不斷發(fā)展和科學技術的日益革新，氣相色譜法作為色譜分析法的一個重要分支，由于其具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少以及應用范圍廣和操作簡便等特點，因此被廣泛應用于石油、化工、環(huán)境保護、食品、輕工、醫(yī)藥等相關的分析領域，尤其在焦化工業(yè)中被人們廣泛應用。

關鍵詞：氣相色譜分析技術；焦化工業(yè)；應用

1 焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析

1.1 煤焦油萘含量的測定

煤焦油的組成十分復雜，對其中的萘含量進行詳細的測定分析可以準確的知道煤焦油中萘含量的高低，可以對煤焦油質量進行判斷。蒸餾結晶法和萃取—色譜法是傳統(tǒng)的煤焦油萘含量測定法，但是這方法均存在準確度差、操作步驟繁瑣等不足。對國內的科技工作者加大了研究的力度，采用內標氣相色譜法，采用DB-5毛細管柱進行分離，避免了因為蒸餾和萃取等引起的誤差，能夠有效提高測定的準確度和精密度。

1.2 三混油分析

三混油作為重要的中間產品，對其質量的調整會直接影響到工業(yè)萘及洗油的質量和效率。采用氣相色譜法對三混油進行分析，采用HP-5毛細管柱，應用面積歸一法進行定量分析，然后根據統(tǒng)計工具以及Excel制圖方法推導出其色譜分析數據和蒸餾數據的對應關系，能夠取得較好的測定分析效果。

1.3 洗油分析

洗油約占煤焦油含量的4.5-6.5%，是三混油提取工業(yè)萘后的產品，從中能夠提取出各種化工產品。采用氣相色譜法對煤焦油中的洗油組分進行測定和分析，采用HP-5毛細管柱、以丙酮作為溶劑，應用面積歸一法測定洗油中萘含量和初芴含量，這種方法測定的結果不僅準確，而且穩(wěn)定性高。

2 焦化環(huán)保氣相色譜分析

焦化廢水常用化學分析法分析，隨著氣相色譜的普及和環(huán)境科學的發(fā)展，部分科技人員開發(fā)了相關污染物的氣相色譜法。酚類化合物是焦化廢水的主要污染物質，已列入環(huán)境中首先監(jiān)測的有機污染物，開發(fā)了氣相色譜法測定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚替代了分光光度法，該法采用了FFAP大口徑彈性石英毛細管柱和電子捕獲檢測器，在樣品處理上采用溴液衍生后，用環(huán)己烷萃取分離，分取部分萃取液作氣相色譜分析，測得其回收率在87%-90%之間，相對標準偏差在4.0%-7.0%之間。水中苯系物也是焦化企業(yè)廢水常見污染物，開發(fā)的二硫化碳萃取毛細管柱氣相色譜法測定水質苯系物，以二硫化碳萃取水中苯系物，采用DB-WAX毛細管柱、FID 檢測器檢測廢水中苯系物，平均回收率在87%-102%，相對偏差小于7.3%。

3 回收系統(tǒng)分析

3.1 煤氣主組分分析

對煤氣的主要組成成分進行詳細分析是焦化企業(yè)常規(guī)的分析項目，通過利用配備TCD檢測器的氣相色譜儀，把氬氣當做載氣，煤氣的取樣袋采用內金屬鍍膜氣體取樣袋，氣體進樣16分鐘之后對氣路進行切換，通過利用焦爐煤氣標準樣品的色譜圖進行相應的定性分析，采用外標法進行相應的定量分析。以氬氣做載氣，可以將焦爐煤氣中的各個主要成分一次性分離出來，并且精密度高。

3.2 煤氣中硫化氫氣體的含量分析

以前對于硫化氫氣體的分析通常采用碘滴定法或者亞甲基藍分光光度法，但是這種分析方法分析的時間不僅長，而且操作起來極其繁瑣，隨著氣相色譜分析法的普及，這種傳統(tǒng)的分析方法逐漸被取代。有科技工作者采用帶FPD檢測器的氣相色譜儀來測定并分析焦爐煤氣中的硫化氫氣體，并且用無水氯化鈣對取樣的煤氣進行了干燥處理，這種檢測方法不受二氧化硫氣體的影響，并且測定的準確度得到了有效的提高，值得推廣使用。

3.3 煤氣粗苯含量分析

對煤氣中粗苯的含量進行詳細的分析，對粗苯的回收以及煤氣的凈化具有著十分重要的作用。但是不同廠家煤氣粗苯的主要組分含量具有很大差別，所以在使用氣相色譜分析法時，應根據實際的情況進行相應的調整，比如，有些廠家的工作人員采用苯和甲苯進行標氣的配制，通過FID檢測器色譜儀，固定液采用阿皮松，采用6201載體填充柱對煤氣中的粗苯組分進行分離，接著采用外標法單點校正定量煤氣中的粗苯含量，但是有些廠家配制標氣時只采用了苯作為標樣。

3.4 煤氣萘含量的分析

傳統(tǒng)的煤氣萘含量的分析采用的是苦味酸法，但是這樣分析方法消耗的時間長，操作步驟繁瑣，影響的因素很多，所以誤差比較大。采用氣相色譜分析技術對煤氣中萘的含量進行分析，采用HP-5毛細管柱，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷作為固定液，以N-N二甲基乙酰胺作為吸收溶劑，用內標法進行定量分析，這種測定分析方法準確度高，并且操作十分簡便。

4 結語

目前，焦化廠家根據自身的生產需求開發(fā)出相應的氣相色譜分析法，并且在實際的應用中取得了不錯的效果。隨著科學技術的不斷發(fā)展，氣相色譜也得到了快速的發(fā)展，一些先進的氣相色譜技術和樣品處理技術在很大程度上拓寬了氣相色譜的應用范圍。科技工作者要不斷加強鉆研，實現(xiàn)氣相色譜的創(chuàng)新發(fā)展，以不斷滿足焦化行業(yè)對分析工作的需求。

參考文獻：

[1]劉翠華.毛細管柱氣相色譜法在洗油及工業(yè)分析中的應用[J].燃料與化工，2015，31（6）：01.

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