污泥含碳有機官能團分布及其模型化合物構建

胡艷軍,王琳潔,盧艷軍,余 帆,夏園園

污泥含碳有機官能團分布及其模型化合物構建

胡艷軍*,王琳潔,盧艷軍,余 帆,夏園園

(浙江工業大學能源與動力工程研究所,浙江 杭州 310024)

污泥有機結構體系中碳屬于活潑元素,化學活性較強,能源轉化處理過程時易發生熱化學反應,對污泥能源轉化產物的化學特征及生成規律有重大影響.本研究采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和X射線光電子能譜(XPS)開展了污泥含碳官能團分布特征分析,污泥中的主要含碳官能團為烯基(C-C)、苯環(π-π*)、醚(C-O-C)、羧基(-COOH).基于污泥中主要含碳官能團分布和污水中常見有機物組成,構建了污泥典型含碳官能團模型化合物:間二甲苯(π-π*),四氫呋喃(C-O-C),乙酸(-COOH)和環戊烯(C=C).此外采用熱解儀與氣相色譜/質譜聯用技術(Py-GC/MS)對比分析了不同溫度下污泥與含碳模型化合物的熱解規律,驗證了所構建的含碳模型化合物基本合理可靠.

污泥；含碳官能團；模型化合物；熱解儀與氣相色譜/質譜聯用技術(Py-GC/MS)

目前我國大量剩余污泥處理形勢十分嚴峻.污泥熱化學轉化技術如熱解、氣化等可將污水污泥裂解轉化為生物油、合成氣二次燃料[1-2],所得殘焦可作為吸附材料、土壤改良劑等[3-4],能夠全方位實現污泥能源化與資源化利用的雙重目標.

碳元素是污泥中重要組成元素之一,通常污泥中含碳有機化合物占污泥有機物總量的55%~ 75%[5-7].由于碳在污泥有機分子結構中屬于活潑元素,化學活性較強,能源轉化處理過程時易發生熱化學反應,對污泥能源轉化產物的化學特點及生成規律有重大影響.污泥能源轉化產物分布很大程度上取決于污泥中大分子結構的不同單元與有機化學基團之間的化學反應類型和過程[7-8].近年來一些研究報道了在煤、生物質、污泥等有機固體分子結構中,其含碳和含氧化學基團對有機固體熱解轉化反應機制有深遠影響[5-8],熱解產物生成規律與化學基團演化和化學鍵斷裂密切相關.基于熱重分析-紅外光譜分析聯用技術(TG-FTIR)對污泥熱解析出物生成規律進行分析,表明了熱解反應初始階段含碳官能團化合物主要轉化為醇、醛和羧酸等;隨著這些產物生成量減少,小分子氣態產物(如CO和CO2等)生成量逐漸增加, 且析出物中烷烴主要是由污泥中-CH3和-CH2的斷裂轉化形成,-CH3和-CH2含量變化與析出物烷烴含量變化相關度達0.995[9].基于固定床裂解反應器和FTIR、GC-MS等技術也驗證了不同反應溫度下污泥熱解殘焦表面化學結構演化伴隨著小分子氣相產物和大分子液相產物含量變化[10].污泥熱解過程經總結分析為兩個階段:在熱解溫度600℃以下時,烷基的C-H鍵斷裂生成了CH4和C2烴,并隨著C=O基團減少而生成了大量CO和CO2等小分子氣體;另外,熱解半焦表面C-O和C-Har基團含量與液相產物產量呈顯著的線性相關性;在熱解溫度超過600℃以后,熱解半焦表面C-O和C-Har消失,伴隨著液相產物產量銳減和氣相產物產量增加[11].也有學者提出了污泥中有機組分隨溫度變化的裂解次序[5].

針對污泥這種來源和化學特性復雜、且包含高度不均勻大分子化合物的固廢,以其典型局部微觀結構模化物為目標,開展熱化學轉化過程的微觀反應行為研究,有望獲得產物生成、轉化及遷移的熱化學反應體系.含碳有機化學基團作為污泥的主要化學基團,對污泥熱解轉化反應機制具有深遠影響[6].當前對于污泥中的含碳官能團的研究相對較少,污泥中有機碳不同賦存形態決定了其熱化學轉化行為的差異性,研究污泥中碳的賦存形態及含碳官能團模型化合物,對深入研究污泥能源轉化技術機理具有重要指導意義,而且能指導污泥能源轉化過程產生的有毒有害氣體進行有效生成控制,降低環境污染風險.

本文以杭州臨安污水處理廠的污泥為研究對象,使用FTIR和 X射線光電子能譜(XPS)測量技術表征了污水污泥中含碳官能團存在形態和相對含量,構建了污泥有機結構體中含碳官能團的模型化合物;最后,采用PY-GC-MS聯用技術驗證了構建的含碳模型化合物的合理性.

1 實驗部分

1.1 實驗材料

污泥樣品采集杭州臨安污水處理廠,為保證污泥樣品采樣科學性,每隔2d在污水處理廠采集早上和下午時間段的污泥,該污泥僅經過機械脫水,未經消化處理,收到基含水率約為82%.將不同時段污泥試樣置于105℃電鼓風干燥箱中恒溫干燥至重量不變,然后混合研磨至粒徑小于0.25mm置于低溫密閉條件保存備用.污泥工業分析方法參照《煤的工業分析標準方法》[12],元素分析采用意大利ThermoFingnigan公司Flash EA-1112元素分析儀測定,熱值采用GR-3500型氧彈式熱量計分析.表1是經干化處理后污泥的工業分析和元素分析結果.污泥干基中揮發份V含量相對較高(49.24%),灰分A相對較低(41.07%),干基熱值Hg達到11.45MJ/kg,另外M為含水率、FC為固定碳含量.

表1 污泥(干燥基)工業分析和元素分析結果 Table 1 Industrial analysis and elemental analysis of sludge (dry basis)

1.2 FTIR實驗

采用美國熱電尼高力公司生產的型號為Nicolet 6700的傅里葉變換顯微紅外光譜儀(FTIR)分析確定污泥有機化學基團分布特征,光譜分析范圍是4000~400cm-1,分辨率優于0.09cm-1;輸送管線和紅外氣體池的溫度設定在200℃以上,防止氣態產物的冷凝.

1.3 XPS實驗

XPS是被用來分析污泥表面元素組成和化學狀態.本實驗采用日本島津-KRATOS公司的VG Scientific ESCALab220i-XL型光電子能譜儀分析,XPS檢測功率約為300W,真空度為3×10-7Pa.為消除核電效應的影響,電子結合能用出現在284.6eV處的C1s主峰校正.同時利用元素濃度和XPS信號強度的線性關系來定量分析污泥中含碳官能團的相對含量.

1.4 PY-GC-MS分析

采用Py-GC/MS聯用儀器開展污泥熱解過程中產物有機組分的化學特性分析.該Py-GC/MS聯用儀是由美國CDS 5000裂解儀直接連接氣相色譜/質譜聯用儀上(Agilent Technologies 5977A MSD),其檢測方法與條件如下:裂解儀設定的反應溫度分別為250,350,450,550,650,750和850℃,進樣量1mg.裂解儀與氣相色譜/質譜聯用儀連接管路為保溫模式.色譜條件:毛細管柱為HP-5MS,30m× 0.25mm×0.25μm,采用程序升溫,起始溫度為50℃,以15℃/min的升溫速率升至300℃,在300℃停留10min;進樣口溫度為300℃,接口溫度300℃,以1.1mL/min的恒定流速將N2用作載氣,分流比為20:1.質譜條件:質譜離子源采用電子轟擊源(EI),電子轟擊能量為70eV,m/z范圍為35-500amu.色譜峰通過NIST質譜庫及相關文獻進行鑒定分析.

2 結果與討論

2.1 污泥表面含碳官能團FTIR分析

圖1為同一污水處理廠不同采集時間采集的兩份污泥平行樣品的紅外測試化學基團圖譜.兩份樣品的分析結果基本一致,可排除取樣帶來的誤差.污泥干燥基表面顯微組分紅外光譜分析主要是基于相關文獻結論和方法[13-16].可以看出,在3300cm-1附近出現的寬而強的吸收峰,這是由—OH伸縮振動引起,說明存在著水、酚和醇類物質.在2940cm-1、2860cm-1以及1465cm-1出現的C—H伸縮振動峰,反應出污泥中存在著環烷烴或脂肪烴類化合物[15].在1850cm-1和1650cm-1波段出現的吸收峰歸屬于C=O,說明污泥中存在著醛、酮、羧酸等化合物[16].在1600cm-1附近存在著多個吸收峰,主要是苯環的骨架C=C振動吸收峰,說明污泥中存在著多種形式的苯類化合物.在1064cm-1附近出現強吸收峰主要是酚、醇、醚、酯中的C—O、C—O—C及無機礦物質化合物中的Si—O伸縮振動吸收峰重疊的結果[13].在753cm-1處出現的C—Har彎曲振動峰說明有芳香化合物存在[11].表2出示了污泥中主要化學基團種類和分布特征.污泥中有機化學基團種類較多,由于單類基團在化合物中連接形式不同,導致其在紅外圖譜中會疊加到一個大的吸收峰下,無法區別各類基團的具體形式.為了更精確探究污泥含碳化學基團種類和存在形態,使得構建的官能團模型化合物更可靠更加貼切污泥實際特性,應用Peak Fit軟件對污泥紅外圖譜進行了更加細致的分峰處理,分峰結果也表明污泥中有機官能團種類繁多且連接形式多樣,進一步將分峰后面積過小的官能團刪除,只研究含碳官能團.因此總的來看,污泥中含碳有機結構中主要包含以下化學基團:(1)脂肪族和烷烴結構的—CH3、—CH2鍵;(2)酯、羧酸、醛、酮的羰基(C=O);(3)烯烴的碳碳雙鍵(C=C);(4)苯及其衍生物的苯環(π-π*);(5)羥基或醚鍵等官能團中的C—O鍵.

圖1 污泥表面紅外光譜圖

表2 污泥中主要化學基團種類及分布特征

2.2 X射線光電子能譜儀(XPS)分析

為了更全面掌握污泥不同表面含碳官能團的定量數據信息,采用XPS全譜及C 1S光譜分析研究了污泥含碳官能團的存在形態及相對含量.圖2展示了污泥XPS全譜能圖,可以看出:干污泥表面含量最多的元素是C和O,N的含量也較為明顯,同時還含有少量的Si和Al.本實驗中XPS半定量是以C、O、N、Si和Al為整體的相對含量,H元素未統計在內.

含碳官能團的存在形式及其含量不僅直接影響污泥本身的性質,而且影響其他官能團(-NH2、-SH等)在污泥熱處理過程中的演變規律,因此有必要深入研究污泥表面主要含碳官能團形態和含量.基于已獲得的污泥XPS高頻掃描圖2,C 1s可以解卷積為4個峰,結果見圖3.可以看出,不同形態C 1s的電子結合能集中在282-292eV之間,其中在285.0eV處存在一個較大的峰,歸屬于碳氫化合物中的C—H、C—C,其相對含量為69.33%,是污泥表面碳元素的主要形態;286.2eV處的峰歸屬于羥基或醚鍵等官能團中的C—O鍵,相對含量為19.81%;287.6eV的峰歸屬于醛、酮、酯、羧酸和羧酸衍生物等中C=O鍵,相對含量為6.62%;289.0eV處的小峰歸屬于O—C=O鍵,其相對含量最少,僅為4.24%.總的來看,在污泥表面官能團中C—C和C—H鍵相對含量最高,而碳的氧化態中絕大多數以C—O鍵形式存在,即C—O—C和—OH鍵.

圖2 污泥的XPS全譜能圖

圖3 高頻掃描XPS C1s分峰擬合圖

2.3 含碳官能團模型化合物的構建

污泥局部微觀結構模化物的構建是基于污泥“平均”分子結構和“平均”化學基團分布而開展,本研究中選擇代表污泥含碳官能團結構特征的模化物主要遵循以下原則:(1)包含具有代表性的單一化學基團結構單元;(2)普遍見于污泥有機結構中,在各類基團中屬于反應活性較強,且能在熱解工況下發生熱化學反應;(3)在模化物的結構中,化學基團結構的裂解演化特性未顯著影響其它組成部分的反應,或者說模化物中只有某一特定的活性結構參與裂解各溫度階段反應,其余部分很少或極少參與反應.同時,鑒于污泥中富含的化學基團種類多樣,因此,代表性官能團的選擇主要以大類為代表,在同一大類官能團中選擇具有代表性的結構.基于上述模化物的選擇原則可知,所選的含碳官能團模化物要包含污泥分子化學結構中有代表性的化學基團,同時該基團又是污泥中常見化學結構.污泥中含碳基團是影響污泥裂解反應的關鍵性有機結構,合理構建污泥含碳模型化合物,將為后續污泥能源化轉化機理研究奠定理論基礎.

根據污泥中主要含碳官能團分布形態,可將其有機組分分為醇、酚、苯環及其衍生物、醚、羧酸、脂類和雜原子團構成的鹵代烴等.同時,根據前人對污泥熱解特性研究結果,一般脂類化合物在熱解時極易分解為羧酸和醇類,以及脂類的官能團(COOR)和羧酸類官能團(COOH)均含有C=O,同時醛類和酮類在紅外分峰以及 XPS 檢測中顯示含量均較少,故選用羧基來代表脂類和羰基.由于生活污泥中有機成分均來自于生活污水中常見物質,因此可選取自然界中常見且化學性質突出的物質來代表污泥中的官能團.苯環在污泥中的主要存在形式為間二取代苯,因此選取間二取代苯為污泥中π-π*的模型化合物;污泥中的C—O多是環狀結構的連接狀態,而常見的環狀醚類化合物為四氫呋喃,因此選用四氫呋喃作為C—O—C的模型化合物;C=O—C主要以羧酸的形式存在于污泥中,在生活中最常見的羧酸為乙酸,故選取乙酸為羧基的模型化合物;污泥中C=C主要是以不飽和脂肪烴的形式存在,最常見的烯烴是乙烯,但是乙烯在常溫下是氣體,因此選取結構簡單同時常溫下是液態的環戊烯作為烯基的模型化合物.

綜合污泥表面有機結構基團分布特征,并基于模化物構建原則,初步確定了污泥含碳模型化合物的代表物,見表3.

表3 污泥含碳官能團模型化合物

2.4 污泥及含碳官能團模型化合物熱解分析

圖4 不同溫度下污泥熱解氣總離子流圖

圖5 不同溫度下污泥熱解氣相產物中含碳有機化合物分布

2.4.1 污泥熱解產物分析 圖4為基于PY-GC- MS聯用技術的不同溫度條件下污泥熱解氣相產物全掃描總離子流圖.污泥熱解氣象產物主要是各類含碳化合物,由于其所含官能團不同,相關物理化學性質差別亦較大.為更好理解污泥含碳官能團在整個熱解過程中熱化學轉化規律,將熱解氣相產物按照芳香烴、脂肪族、醚類、酸類等進行歸類分析.圖5為污泥在不同溫度下熱解氣相產物進一步細分峰面積百分比.可以發現,在污泥熱解溫度達250℃時,污泥有機體熱裂解程度較低,大分子有機化合物無法充分發生熱裂解反應,其熱解產物中有機化合物主要以酸類為主,這類化合物主要含有羧基(COOH),其所占峰面積達到52.6%.當熱解溫度升至350℃時,大分子有機化合物開始發生熱裂解反應,其熱解產物中酸類化合物占比降低,其它有機化合物占比增加,如芳香族化合物和醚類化合物等.在污泥熱解溫度從450℃升至650℃時,污泥中大分子有機化合物中苯環及其衍生物開始熱解分離,產物中大分子有機化合物相對含量開始減少,芳香族化合物和脂肪族化合物產生量明顯增加.隨溫度進一步提高,熱解氣相產物經歷了脫水、脫羰、環化重整聚合等反應,當污泥熱解溫度升至850℃時,熱化學轉化反應基本上趨于結束,其熱解產物中芳香族化合物相對含量達到最高值,其它含C有機化合物含量降低.

2.4.2 構建模化物 混合配比的含碳模型化合物熱解產物特性分析選取4種典型含碳化合物按照“間二甲苯:四氫呋喃:乙酸:環戊烯”配成混合含碳模型化合物,以此來代表污泥的主要含碳有機結構組分,模擬污泥熱解過程中含碳官能團的相互影響規律,同時驗證模化物配比和構建的合理性.如圖6和圖7所示,在中低溫條件下(250至450℃)混合模型化合物中π-π*鍵緩慢增加,其余3類官能團均減少,這與原生污泥熱解過程含碳官能團的變化規律基本相似.在高溫(650和850℃)熱解條件下,π-π*鍵持續增加,烯基也開始增加,這與污泥熱解產物種類相似(見圖5),均是芳香族化合物占主要.在高溫下其它官能團未發生顯著變化,苯環之間的聚合反應形成多環的苯環聚合物,這也是多環芳烴產生的一個重要階段.其中烯基在650和850℃呈現波動變化,說明在高溫下形成新的烯基并通過環化及芳構化反應生成大分子芳香烴化合物,符合狄爾斯-阿爾德反應.混合含碳模型化合物熱解規律與污泥熱解過程含碳官能團變化趨勢大致相同,但是仍有部分差別,主要是由于污泥有機結構不僅存在含碳官能團,同時還有含氮官能團例如胺基(—NH2)、硝基(—NO2)、以及其它雜原子團和污泥中的無機成分,尤其無機成分會影響污泥內部結構傳熱,因此會對污泥有機結構體的熱解轉化產生較大影響.但僅從本研究分析來看,可以得到構建的混合含碳模型化合物的熱解規律與污泥的含碳官能團熱解規律基本相似,可以進一步利用該含碳模化物來對污泥的熱解機理和關鍵產物生成與控制機制開展相關研究.

圖7 不同溫度下含碳模型化合物熱解氣相產物中含碳有機化合物分布

3 結論

3.1 采用FTIR和XPS分析獲得了污泥中主要含碳官能團為:脂肪族和烷烴結構的—CH3、—CH2鍵和苯及其衍生物的苯環(π-π*),約含有69.33%;羥基或醚鍵等官能團中的C—O鍵,約含有19.8%;酯、羧酸、醛、酮的羰基(C=O),約含有6.62%;烯烴的碳碳雙鍵(C=C),約含有4.24%.

3.2 構建了污泥含碳官能團模型化合物,分別為:間二甲苯、四氫呋喃、乙酸和環戊烯.基于污泥與模化物Py-GC/MS分析表明含碳模型化合物熱解規律與污泥熱解規律基本相似,可進一步利用所配制的混合含碳模化物來對污泥熱解產物生成機理進行深入分析,開展污泥相關熱化學轉化機理的相關研究.

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致謝：本實驗的現場采樣工作由浙江省臨安污水處理廠現場負責人等協助完成,在此表示感謝.

Characterization of carbon-containing organic functional groups in sludge and construction of its model compounds.

HU Yan-jun*, WANG Lin-jie, LU Yan-jun, YU Fan, XIA Yuan-yuan

(Institute of Energy and Power Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310024, China)., 2019,39(9)：3872~3878

Carbon contained in the organic structure of sludge is an active element with strong chemical activity. Its thermochemical reaction occurs easily during energy conversion, which has a significant impact on the chemical characteristics and formation of the resulting products from sludge energy conversion. Firstly, the distribution of carbon-containing functional groups on the surface of sludge were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The main carbon containing functional groups in sludge include Enyl (C-C), benzene ring (pi-pi*), ether (C-O-C), carboxyl (-COOH). Based on the obtained results regarding organic carbon and the composition of common organic compounds in sludge, a few typical carbon functional group model compounds of sludge were then constructed: M-xylene (pi-pi*), tetrahydrofuran (C-O-C), acetic acid (-COOH) and cyclopentene (C=C). Finally, pyrolysis apparatus and gas chromatography /mass spectrometry (Py-GC/MS) was combined to compare the pyrolysis characteristics of sludge and carbon-containing model compounds at different temperatures. It was proved that the constructed carbon-containing model compounds were basically reasonable and reliable.

sewage sludge；carbon-containing functional groups；model compound；Py-GC/MS

X703.5

A

1000-6923(2019)09-3872-07

胡艷軍(1979-),女,遼寧沈陽人,副教授,博士,主要研究方向為固體廢棄物清潔能源化處理技術.發表論文20余篇.

2019-01-24

國家自然科學基金資助面上項目(51576178);浙江省基礎公益研究項目(LGG18E060006)

* 責任作者, 副教授, huyanjun@zjut.edu.cn