多重快速制樣-電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）測定鉻鐵礦中鈣、鎂、鐵、鋁、硅、鉻

肖宇 魏俊 李永麗 康衛

（1.綿陽海關綜合實驗室 四川綿陽 621000；2.四川精標檢測技術有限公司；3.南充海關綜合實驗室）

1 前言

鉻是重要的戰略物資之一，具有質硬、耐磨、耐高溫、抗腐蝕等特性，在冶金工業、耐火材料和化學工業中具有廣泛的應用[1]。 鉻鐵礦是我國的短缺礦種，儲量少、產量低，每年消費量的80%以上依靠進口，全國每年進口鉻鐵礦約1.0×107t，鉻鐵礦的全分析檢測頻次非常高，涉及國際貿易和結算金額較大。 我國現行鉻鐵礦國標分析方法采用多種方法分解樣品[2-6]，幾種方法耗用的時間均較長，且使用的方法不同，導致鉻鐵礦分析所需周期長、工作量大、對環境污染較大。因此，開發一種簡便、快速、高效的鉻鐵礦檢測方法體系具有極大的經濟效益和社會效益。本方法檢測結果準確，試劑品種及用量少、熔解溫度較低，縮短了鉻鐵礦檢測周期，具有較高的社會及經濟價值。

2 實驗部分

2.1 試劑及標準溶液

過氧化鈉（Na2O2）、氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）為分析純；鈣（Ca）標準儲備溶液、鎂（Mg）標準儲備溶液、鐵（Fe）標準儲備溶液、鋁（Al）標準儲備溶液、硅（Si）標準儲備溶液、鉻（Cr）標準儲備溶液（100 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；鉻鐵礦成分分析標準物質GBW（E）070132；分析用水均為去離子水。

2.2 儀器及工作條件

高溫爐、控溫電熱板、鉑金坩堝、聚四氟乙烯容量瓶、聚四氟乙烯燒杯、電磁式制樣粉碎機（DF-4）；電感耦合等離子光譜儀（Prodigy XP），配有同心霧化器、蠕動泵進樣，入射功率1.1 kW，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣壓力28 PSI，樣品提升量1.4 mL/min。

2.3 預試樣制備

取鉻鐵礦樣品500g 左右，粉碎后過孔徑為75μm篩網（200 目篩），混合均勻后105℃烘約2 h，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。……