氣相色譜-三重四級桿質譜法測定小白菜中4種常見農藥殘留

張晚梅

（武漢市華測檢測技術有限公司 湖北武漢 430000）

1 前言

隨著農業經濟的發展，人民生活水平的不斷提高，對食物的需求也越來越多。 為了滿足人民日益增長的需求，一些菜農為了追求蔬菜的生長速度，會大量使用農藥。 農藥殘留是施用農藥后的必然結果[1]。 一般農藥殘留分析檢測方法主要有氣相色譜-三重四級桿質譜法（LC-MS/MS）、高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、氣相色譜-質譜法（GCMS）等。 GC 用FPD 檢測器和ECD 檢測器可以檢測大多數的農藥，但其干擾因素很大，容易出現錯誤的判斷； 而HPLC 主要是用柱后衍生檢測氨基甲酸之類的農藥，前處理和配制流動相都很煩瑣，儀器檢測靈敏度偏低。 本文建立一種氣相色譜-三重四級桿質譜法同時測定小白菜中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜4種農藥殘留，有效避免了假陽性的出現。實驗結果表明，此方法操作簡便、靈敏度高、檢測效率高、準確度高[2,3]。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設備與試劑耗材

氣相色譜-質譜聯用儀：賽默飛公司TSQ 8000 EVO；氮吹儀：N-EVAP-45 位Organomation 公司；電子天平：PRACTUM 2102-1CN，感量為0.01 g，Sartorius公司；乙腈、丙酮、正己烷：色譜純，上海安譜；氯化鈉：分析純；氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜、氟甲腈：100 μg／mL，農業部環境保護科研監測所；QuEChERS凈化：包含PSA，GCB。

2.2 儀器工作條件

2.2.1 色譜條件

毛細管色譜柱：Agilent DB-5 MS 0.25 μm，30 m×0.25 mm；分流方式：不分流；柱溫：60℃保持2 min，然后以16℃／min 升溫至150℃， 再以10℃／min 升溫至200℃，再以3℃／min 升溫至220℃，再以25℃／min升溫至290℃，保持8 min；進樣口溫度：260℃；氮氣流量：1 mL／min；尾吹氣流量：40 mL／min；進樣體積：1.0 μL。

2.2.2 質譜條件

離子源：EI 源；傳輸線溫度：290℃；離子源溫度：280℃；溶劑延遲時間：4.0 min。

2.3 樣品的前處理

2.3.1 樣品制備過程