電感耦合等離子體質譜法測定金屬鎳中11種痕量雜質元素

于瀛 高佳 喻生潔 趙全民

（1.沃特世科技有限公司北京分公司 北京100026；2.金川集團股份有限公司檢測中心）

1 前言

鎳是生產航空航天鎳合金材料和高溫鎳合金材料的重要原料，也是制造鎳鋼、鎳鉻鋼及各種有色金屬合金等不銹鋼和其他抗腐蝕合金必不可缺的金屬材料。其中，不銹鋼和各種合金鋼被廣泛用于飛機、坦克、艦艇、雷達、導彈、宇宙飛船和民用工業中。金屬鎳中雜質元素含量的高低直接影響下游產品的品質，高端的應用領域要求其雜質鎂（Mg）、鋁（Al）、錳（Mn）、鈷（Co）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎘（Cd）、錫（Sn）、銻（Sb）、鉛（Pb）、鉍（Bi）等元素的含量小于0.002%，部分元素甚至要求小于0.000 3%[1]。 金屬鎳中雜質元素的分析方法目前多采用火焰原子吸收光譜法、電熱原子吸收光譜法[2]等各元素逐一檢測的方法，方法操作煩瑣、效率低下。而采用電弧直讀發射光譜法[3]測定，雖然檢測效率高，但該方法必須使用鎳光譜標準樣品，分析成本高。 ICP-MS 質譜儀具有超低檢出限、高動態檢測范圍及可同時進行多元素分析的特點[4]，在有色金屬分析領域應用廣泛[5-8]，在鎳中雜質元素的分析中也有不少應用[9-11]，但由于鎳基體本身的干擾，多采用標準加入法或基體匹配法予以消除， 個別元素還需在碰撞池或動態反應池模式下消除質譜干擾。本文通過優化儀器測定條件、選擇合適的待測元素質量數、內標法消除鎳基體的影響，建立了ICPMS 法測定金屬鎳中痕量雜質元素Mg、Al、Mn、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi 的方法。

2 實驗部分

2.1 主要儀器及試劑

DRC-e 電感耦合等離子體質譜儀（美國PE）；超純水機（OMIN 廈門銳思捷）；……