高脂肪固態食品中合成著色劑的測定

□ 王永仕 來賓市檢驗檢測中心 韋慶靈 廣西科技師范學院

合成著色劑是目前使用最為廣泛的一類食品添加劑，長期過量攝入可能會對人體健康造成危害，國家對其使用范圍、限量和檢測方法都有明確的規定[1]。然而國家標準GB5009.35-2016對高脂肪固態食品中的合成著色劑沒有明確的前處理方法。本文對高脂肪固態食品中合成著色劑的前處理進行研究，獲得很好的除油效果，能夠很好地滿足實際檢測工作的需要。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀（島津）；旋轉蒸發儀。

80-100目聚酰胺粉（分析純）、甲醇（色譜純，上海國藥）、著色劑標準藥品（中國標準物質研究中心）。

1.2 色譜條件

色 譜 柱：Shim-pack GIST C18。流速：1.0 mL/min。流動相：甲醇∶乙 酸 銨（0.02 mol/L）。 柱 溫：35℃。進樣體積：10 μL。檢測波長：254 nm。梯度洗脫條件為甲醇：5%，0～3 min；35%，3～7 min；100%，7～10 min；5%，10～21 min。

1.3 樣品信息

樣品名稱：法式漢堡面包、永發漢堡、臘肉。

樣品來源：來賓市大洋百貨超市。

1.4 樣品處理

稱取樣品2.00 g～5.00 g于50 mL離心管中，加入20 mL無水乙醇-氨水-水+乙腈/（20∶5），經過離心獲取的液體中加入10 mL正己烷，搖勻離心，吸取上清液，旋轉蒸發至近干，加入30 mL去離子水，振蕩搖勻，獲得樣品溶液[2]。

稱取1.0 g聚酰胺粉于提取液中，攪拌片刻，用G3垂融漏斗抽濾，分別用15 mL水（60 ℃，pH值為4），15 mL甲醇-甲酸（6∶4）混合液洗滌，再用水沖洗至中性，用10 mL乙醇-氨水-水（7∶2∶1）混合溶液洗脫合成著色劑，控制流速小于3 mL/min，收集洗脫液，用氮吹儀濃縮至5 mL左右后加乙酸中和，再繼續吹至近干，用水定容至5 mL，經0.45 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定[3]。

2 試驗結果與討論

對于高脂肪固態食品，不同的前處理方法會直接影響回收率，本研究通過四組平行試驗確定了最佳的前處理方法。稱取三份相同的樣品，每份樣品中添加五種合成著色劑標準樣品50 μm，用不同的處理方法，每組做三次平行，回收率見表1，結果顯示用乙腈-正己烷處理高脂肪固態食品是最佳的處理方法[4]。

為了驗證最佳處理方法能夠廣泛地應用于不同的食品，本研究通過做不同樣品回收率，結果表明不同的樣品得出回收率在80%～120%，符合試驗要求。其結果見表2。

表1 不同處理方法著色劑的回收率

表2 不同樣品著色劑的回收率

3 結論

本方法穩定，重現性好，回收高，試驗結果滿意。完善了GB5009.35-2016國家標準，為高脂肪固態食品中合成著色劑的測定提供一個新方法，為檢驗檢測機構提供行之有效的測定高固態食品中合成著色劑的新方法。