含糖肉制品中淀粉含量測定方法探討

□ 王迎迎 孫曉紅 侯世松 朱希敏 李 洋 史麗新 徐阿慧 煙臺喜旺肉類食品有限公司

淀粉在肉制品中主要應用于熏煮香腸和熏煮火腿，其作用如下：①作為增調劑來改善肉制品的組織結構；②作為賦形劑和填充劑來改善產品的外觀形狀和出品率。加入淀粉可使蛋白質-脂肪-水體系得到加強，混合更均勻，結合更緊湊，體系更穩定，改善了香腸火腿制品的質構，從而使香腸火腿制品的彈性、持水力、肉糜乳狀液的穩定性等方面得到提高。目前，肉制品中淀粉的檢測按照GB 5009.6-2016的第三法進行，對于一些配方中未添加糖的肉制品來說，檢測結果與真實值相差不大，比較準確。但對一些配方中添加糖的肉制品來說，按照國家標準進行檢測，檢測結果與真實值相差較大，檢測結果偏高。本研究對國家標準方法進行改進，能夠比較準確地檢測出含糖肉制品的淀粉含量[1]。

1 材料與方法

1.1 試驗原理

試樣經除脂肪及可溶性糖類，沉淀經鹽酸水解后，用碘量法測定形成的葡萄糖并計算淀粉含量。

1.2 試驗儀器

萬分之一分析天平、水浴鍋、抽濾裝置、回流裝置、四氟滴定管、可調式電熱板

1.3 試劑

（1）氫氧化鉀（分析純）。

（2）乙醇（分析純）。

（3）鹽酸（GB 622）：1+1（體積比）溶液。

（4）1%α-萘酚：稱取α-萘酚1 g，用95%乙醇定容至100 mL。

（5）濃硫酸（分析純）。

（6）氫氧化鈉（GB 629）：400 g/L。

（7）乙酸鉛溶液：200 g/L。

（8）硫酸鋅溶液：100 g/L。

（9）費林試劑。①堿性酒石酸銅甲液：稱取15 g硫酸銅、0.05 g亞甲基藍，溶于水中并定容至1 000 mL。②堿性酒石酸銅乙液：稱取50 g酒石酸鉀鈉、75 g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4 g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水定容至1 000 mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內。

2 試驗步驟

2.1 淀粉分離

稱取18 g KOH于500 mL燒杯中，加入200 mL左右95%的乙醇，于90℃的水浴鍋上加熱溶解。稱取10 g試樣，將樣品用95%的乙醇約100 mL轉移入溶解好的KOH-乙醇溶液中，繼續在90 ℃的水浴鍋上加熱，保持沸騰1 h，不時攪拌。

將沉淀完全轉移到布氏漏斗上，進行抽濾。用85%乙醇洗滌沉淀數次，除去可溶性糖類。為提高洗糖的效率可采用如下方法：將85%乙醇加熱，將淀粉沉淀浸泡于熱的85%乙醇中一段時間，再用熱的85%乙醇洗滌，直到將糖洗干凈為止[2]。

檢驗樣品中的可溶性糖是否洗干凈的方法：取洗滌液2 mL左右于比色管中，加入數滴1%α-萘酚，充分混合。斜置試管，沿管壁慢慢加入濃硫酸約2 mL，慢慢立起試管，切勿搖動。可溶性糖在濃硫酸存在下與酚類物質起極強的顯色反應，在水與酸的界面出現紫色環，說明還有可溶性糖存在，若為黃綠色環則無可溶性糖存在。

2.2 水解

濾干乙醇溶液，用100 mL水洗滌漏斗中殘渣并轉移至250 mL磨口錐形瓶中，加入30 mL鹽酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2 h。回流完畢后，待試樣水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，用400 g/L氫氧化鈉溶液和1+1鹽酸調節試樣水解液的pH值約為7。然后加20 mL乙酸鉛溶液，搖勻，放置10 min，再加20 mL硫酸鋅溶液。搖勻后將全部溶液及殘渣轉入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液，濾液供測定用[3]。

2.3 滴定

預滴：取150 mL錐形瓶，加入5.00 mL堿性酒石酸銅甲液、5.00 mL堿性酒石酸銅乙液、10 mL水，置于電熱板加熱，控制在2 min內加熱至沸，保持沸騰以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態，接近終點時，以每兩秒一滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去。記錄試樣溶液的消耗體積。

正式滴定：取150 mL錐形瓶，加入5.00 mL堿性酒石酸銅甲液、5.00 mL堿性酒石酸銅乙液、10 mL水，從滴定管滴加比預測體積少1 mL的試樣溶液至錐形瓶中，置于電熱板加熱，控制在2 min內加熱至沸，保持沸騰狀態繼續以每兩秒一滴的速度滴定，直至藍色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積。同法平行操作三份，得出平均消耗體積[4]。

2.4 結果計算

式中：X—試樣中淀粉含量，單位為克每百克（g/100 g）；

m—試樣質量，單位為克（g）；

A—10 mL費林試劑消耗標準質量，單位為毫克（mg）；

V—滴定10 mL斐林試劑消耗試樣溶液平均體積，單位為毫升（mL）

3 結果與分析

3.1 重復性測定

對同一個含糖熏煮香腸樣品依據此方法進行重復性測定，結果見表1[5]。

3.2 不同檢驗方法對比

從市場上購買6種含糖肉制品，分別用GB 5009.9第一法、GB 5009.9第三法和本研究方法進行檢測，結果見表2。

表1

表2 6種含糖肉制品檢測結果

由表2中檢驗數據可以看出，GB 5009.9第一法與本研究方法檢測結果無明顯差異，更接近產品真實值；GB 5009.9第三法檢測結果偏高。這是由于這幾種產品中添加了糖類輔料，糖類輔料不易被熱乙醇洗掉，可被鹽酸水解成還原性的單糖，檢測結果被當作淀粉體現出來，出現了檢驗結果偏高。

4 結論

本文建立含糖肉制品淀粉含量的測定方法，對國家標準方法進行了改進。含糖肉制品在用熱的85%乙醇洗糖后，用1%α-萘酚測試不含可溶性糖后，用鹽酸水解。本研究方法RSD為2.82%。與其他方法相比，該方法操作簡單、方法準確、經濟快速，可適用于含糖肉制品淀粉含量的檢測。