雙硫腙比色法檢測食品中鉛含量的改進與探討

□ 粟友根 懷化市溆浦縣產品質量計量檢測檢驗中心

隨著社會的進步和生活水平的提升，人們對食品安全提出了更高的要求，國家相關部門對食品安全指標進行不斷完善，以確保市場中經營食品的安全性。食品安全檢測中普遍存在的問題就是鉛含量超標，強化食品鉛含量檢測水平是食品安全管理中的重要內容。二硫腙比色法是當前食品鉛含量檢測中最常用的方法，在檢測工作中發揮著重要作用。但部分檢驗人員反應，應用該方法檢驗食品鉛含量存在偏差。這是因為該方法受到多種因素的影響，具體操作中為保證檢測結果的精確性，需對影響檢驗結果的因素進行分析，在此基礎上進行改進和規范，以保證食品鉛含量檢測的準確性。

1 計算公式推理

檢測食品鉛含量，可應用博朗一比二公式A=KCL推理，其中L為光路徑，C為含鉛量溶液濃度，K為消光頻率，該系數和含鉛量溶液特性關系密切，A為吸光頻率。該公式中，計算含鉛溶液濃度可應用C=M/V推導，V為含鉛溶液總體積，M為含量溶液中固體成分質量。通過分析可知，稀釋后二硫腙三氯甲烷液體消光頻率K、溶液中固體成分質量M與光路徑L的乘積可保持恒定，溶液總體積和吸光頻率呈負相關，公式為A×V=A1×V1，其中V為二硫腙三氯甲烷總體積，A為二硫腙三氯甲烷吸光頻率，V1為二硫腙三氯甲烷使用溶液總體積，A1為二硫腙三氯甲烷吸光定值[1]。配置檢測過二硫腙三氯甲烷溶液為合理濃度，再利用公式進行推理，實際已知二硫腙三氯甲烷的體積和吸光頻率，在此基礎上對二硫腙三氯甲烷所用溶液體積進行計算[2]。

2 主要材料和器材

檢測食品中含鉛量時運用的材料和器材主要有二硫腙固體、二硫腙三氯甲烷液體、量筒及分光光度計。

3 溶液的配制方法

首先量取一定量的二硫腙三氯甲烷液體，然后將適量的二硫腙固體放入二硫腙三氯甲烷液體中調節濃度，配制濃度應略高于要求濃度，并控制吸光頻率在0.3～0.6，將二硫腙三氯甲烷溶液作為對照，于波長500 nm處測定吸光度，向量筒中倒入二硫腙三氯甲烷液體。依據已推導出的公式，計算需使用的二硫腙三氯甲烷液體的容積，在二硫腙三氯甲烷液體中加入二硫腙三氯甲烷固體，提升液體透光率至80%以上，然后進行食品含鉛量檢測[3]。

4 比較和討論

使用該方法檢測食品中含鉛量時，依據A=KCL（C=M/V）進行計算，該公式具有科學推導過程，直觀性較強，方便記憶[4]。在檢測食品含鉛量時，該方法具有一定的普適性，既可依據公式進行二硫腙三氯甲烷液體容積的計算，又能夠保證二硫腙三氯甲烷液體透光率的準確性，因此所有量在實驗中都為已知，傳統檢測中配置二硫腙三氯甲烷液體100 mL的缺陷不會出現，進行液體配制時不會產生較大誤差。在食品含鉛量檢測中應用該方法，配置液體流程較為簡單，計算方法不復雜，僅需運用較為簡單器材進行操作。該方法具有效率高、速度快、信息精確的優勢，具體檢測中只要將激光頻率控制好，就可獲得精確的檢測結果，且在檢測食品含鉛量時，不會給人們的生活環境帶來鉛等化學物質，不會產生污染，環保高效[5]。

用二硫腙三氯甲烷配制溶液時，通常采取運用125 mL分液漏斗，該方法優勢相對明顯。該方法也存在一定的缺陷，使用12 mL分液漏斗進行檢測，分液漏斗外形較長、較大，晃動漏斗時操作不便，需在鐵架上放置漏斗，這樣在操作時會占據較大空間[6]。同時為避免液體從漏斗中流出，需將凡士林涂抹在漏斗口處，或將真空絕緣材料涂抹在漏斗口處，而凡士林和真空絕緣材料會在一定程度上污染周圍環境[7-8]。漏斗內發生化學反應，特別是水相和有機相劇烈震蕩時，會有大量氣體產生，這會改變漏斗活塞的位置，導致漏洞滲漏，導致檢測精確度降低，且液體中含有有毒物質，例如氰化鉀等，造成一定的安全隱患，在檢測完畢，漏斗清洗難度較大[9]。所以在檢測食品含鉛量時，漏斗可用雞心瓶代替，檢測人員可安心存放雞心瓶，其具有合適長度，且瓶塞規格統一，實際使用中可以互換，檢測時不會滲漏液體，更加安全方便。實際研究顯示應用雞心瓶檢測結果相對標準偏差明顯減小。見表1。

5 結論

二硫腙比色法為食品鉛含量檢測的重要方法，該方法具有快捷、干擾少、節省試劑及靈敏度高等特點，但實際操作中仍有部分地方需要改進，食品檢驗人員在具體工作中應進行分析和總結，提升食品質量檢驗精確度，保障食品安全。本研究對食品鉛含量二硫腙比色法的應用進行了探討，但仍存在一定的局限，希望行業人員強化認識，對影響二硫腙比色法檢測食品鉛含量的因素進行研究，進一步提升食品鉛含量檢測中二硫腙比色法的應用效果。

表1 漏斗和雞心瓶測定樣品中鉛含量結果表（單位：mg/kg）