寶肝丹膠囊的薄層色譜鑒別

郭嬌娜

[摘要] 寶肝丹膠囊的薄層色譜定性鑒別。分別介紹了用薄層色譜法鑒別膠囊中主要成分人參和虎杖的方法。

[關(guān)鍵詞] 薄層色譜鑒別;人參;虎杖;黃芪

[中圖分類號] R284.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1672-5654（2019）06（c）-0170-02

[Abstract] This paper is related to the TLC qualitative identification of Baogandan capsules. The method of identifying the main components of ginseng and Polygonum cuspidatum in the capsule by thin layer chromatography was introduced.

[Key words] TLC identification; Ginseng; Polygonum cuspidatum; Milkvetch root

寶肝丹是由人參、黃芪、柴胡、郁金、白芍（炒）、白術(shù)（炒）、枳實(shí)、茯苓、雞內(nèi)金、鱉甲（制）、砂仁、丹參、桃仁（炒）、龍膽、虎杖、茵陳、牡丹皮、板藍(lán)根、山 楂（炒）以上十九味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用水泛丸，低溫干燥，打光，即得。抽檢3批寶肝丹膠囊，批號：20162121、20162122、20162123。建立山楂、虎杖的薄層色譜鑒別。用法與用量：口服。9 g/次，2次/d。注意事項(xiàng)與禁忌：忌酒、辛辣刺激之物。藥品規(guī)格：每瓶裝60 g。貯藏與條件：密封保存。

1? 薄層色譜法鑒別人參

1.1? 儀器

533電子天平、BT25電子天平、202-OAB恒溫干燥箱。

1.2? 對照藥材和對照品

對照藥材：人參對照藥材（中國生物制品檢定所，批號：218960-201511），對照品：人參皂苷Re對照品（中國生物制品檢定所，批號：1000802-201115）、人參皂苷Rb1對照品（中國生物制品檢定所，批號：100080-201205）、人參皂苷Rg1對照品（中國生物制品檢定所，批號100082201212）

1.3? 試藥

水為超級化水，試劑均為優(yōu)級醇。

1.4? 方法

1.4.1 供試品溶液? 取內(nèi)容物8 g，用甲醇50 mL超聲處理30 min，揮干甲醇液，藥渣備用，藥渣用水30 mL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇1 mL溶解，作為供試品溶液

1.4.2 對照藥材溶液? 取人參對照藥材1.0 g，用甲醇50 mL超聲處理30 min，揮干甲醇液，藥渣備用，藥渣用水30 mL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇1 mL溶解，作為對照藥材溶液。

對照品溶液：取上述3種對照品分別加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液，作為對照品溶液。

1.4.3 陰性樣品溶液? 取不含人參的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。

1.4.4 吸取? 上述8種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）放置的下層溶液為展開劑，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5 min后，斑點(diǎn)顯色清晰。

1.5? 結(jié)果

斑點(diǎn)顯色清晰，在與人參3種對照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn);在與人參對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。

2? 薄層色譜鑒別虎杖

2.1? 儀器

533電子天平、BT25電子天平、上海精科WFH紫外暗箱。

2.2? 對照藥材和對照品

虎杖（中國生物制品檢定所，批號：100085-201215），對照品：大黃素對照品（中國生物制品檢定所，批號：1000802-201315）

2.3? 試藥

水為超級凈化水，試劑均為優(yōu)級醇。

2.4? 方法

2.4.1 供試品溶液? 取該品內(nèi)容物8 g，加甲醇30 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液5 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.4.2 對照藥材溶液? 取虎杖對照藥材1 g，加甲醇30 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加2.5 mol/L硫酸溶液5 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作為對照藥材溶液。

對照品溶液：取大黃素對照品，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.4.3 陰性樣品溶液? 取不含虎杖的陰性樣品，與供試品同法制成陰性樣品溶液。

2.4.4 吸取? 上述六種溶液各4 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。

2.5? 結(jié)果

斑點(diǎn)清晰可見，在與大黃素對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與虎杖對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對照無干擾。

3? 討論

寶肝丹益氣補(bǔ)血，舒肝健脾，活瘀，解毒。用于脅痛或隱隱作痛，痛有定處或無定處，氣短乏力，腹脹，便溏，納差，喛氣或口干咽燥，面色萎黃，或暗滯，肝脾腫大，舌質(zhì)淡紅或郁紅，脈弦細(xì)或細(xì)澀。各種慢性肝炎，早期肝硬變。

人參采用用乙醇30 mL，加熱回流1 h，揮干，藥渣用水30 mL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷振搖提取3次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，用乙醇1 mL溶解，吸取上述8種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：8：2）為展開劑，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5 min后，斑點(diǎn)顯色不清晰。效果欠佳。

虎杖采用加三氯甲烷50 mL，索氏提取1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5 mL，用石油醚振搖提取2次，每次5 mL，合并石油醚液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，吸取上述6種溶液各6 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-甲酸（15：5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視，斑點(diǎn)顯色不清晰。效果欠佳。

上述薄層色譜法，斑點(diǎn)顯色清晰可見，且陰性無干擾，重現(xiàn)性好。

[參考文獻(xiàn)]

[1]? 江愛龍.山楂藥理與臨床研究進(jìn)展[J].武警醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2016 （2）：154-158.

[2]? 劉永剛.益心酮調(diào)控細(xì)胞膜鈣通道的試驗(yàn)研究[J].中國中藥雜志，2015，28（8）：71-72.

[3]? 李思成，鄭飛鳴.姜黃素對小鼠肝損傷的保護(hù)[J].中國中藥雜志，2016，28（7）：145-149.

[4]? 周軍，黃瓊.虎杖中的白藜蘆醇的提取方法比較和優(yōu)化研究[J].云南化工，2017（5）：34-37.

[5]? 林建海.高效液相色譜法測定虎杖注射液中自藜蘆醇苷含量[J].中國藥房，2001，12（8）：493-494.

（收稿日期：2019-03-24）