楊建霞 朱亞玲






摘 要:以甘肅慶陽的朝天椒為材料,采用超聲波輔助法通過單因素和正交試驗設計,以辣椒紅素提取率為指標,確定辣椒紅素最佳提取工藝為:浸提溫度40℃、浸提時間30min、超聲波功率400W、料液比1∶ 12,在該工藝條件下辣椒紅素的提取率可達6.65%。
關鍵詞:辣椒紅素;超聲輔助提取工藝;正交試驗
辣椒是一種藥食同源的蔬菜[1-2],傳入我國后主要產區在河南、云南、河北、山西、四川、貴州等省,其中河南、河北栽培面積較大,尤其在云南、四川、貴州等地已成為一種優勢經濟作物,同時在我國農產品出口貿易中也占有一定的比例[3]。辣椒的活性成分主要有辣椒素、辣椒堿及粗纖維等物質。辣椒素可刺激大腦釋放內啡肽,緩解疼痛感;可降低膽固醇、低密度脂蛋白、甘油三酸酯含量,促進血液循環,預防心臟病和中風等病癥。此外,辣椒素對預防感冒、動脈硬化、夜盲癥和壞血病有顯著作用,也具有祛風散寒、舒筋活絡、殺蟲、止癢之功效。辣椒紅素具有色澤鮮艷、著色力強、保色效果好等特點,在辣椒中含量一般為干重的0.2%~0.5%[4]。辣椒紅素不溶于水,易溶于乙醇、丙酮、石油醚等有機溶劑[3]。由于辣椒紅素無毒副作用,安全性高,并具有較高的營養保健作用,越來越受消費者的喜愛,已被廣泛應用于食品、醫藥、化妝品、飲料和兒童玩具等領域[5-6]。我國辣椒資源豐富,而且辣椒紅素消費市場存在較大的潛力,但是,目前我國辣椒紅素的生產工藝多數落后,一般以不合格的粗品形式出口,售價較低,加之目前辣椒紅素生產成本高,加工深度不夠,尚缺乏市場競爭力,難以滿足國內外市場的需求[11-12]。因此,本試驗對辣椒紅素的提取工藝進行優化,旨在為高效、合理開發辣椒紅素的研究提供科學依據。
1 材料與方法
1.1 材料、試劑及主要儀器
市售紅辣椒(產于甘肅慶陽,名為朝天椒)去籽,60℃過夜烘干,粉碎,40目過篩,分裝于棕色試劑瓶中備用。辣椒紅素標準品,購自上海極威生物科技有限公司。
RE-2000E型旋轉蒸發儀,上?,斈醿x器設備有限公司;KQ-300DE型超聲振蕩儀,昆山市超聲儀器有限公司;SHB-B型循環水式多用真空泵,北京華樂達科技有限公司;UV-2100型紫外分光光度計,上海棱光技術有限公司。
1.2 提取方法
參照崔榮健等[12]的提取方法,準確稱取4份粉碎的辣椒粉,每份5.0g,分裝于4個100mL容量瓶,加入無水乙醇定容至刻度,振蕩、搖勻后,放置于超聲波振蕩儀中提取,減壓濃縮,回收乙醇,最后將辣椒粉濃縮物置于鼓風干燥箱中烘干至恒重,得辣椒紅素粗品,測定光吸收值并計算辣椒紅素的提取率[12]。
1.3 分析方法
按照李美粉等[11]方法進行適當修改。準確稱取0.1g辣椒紅素標準品,精確至0.000 1g,用丙酮稀釋定容在100mL容量瓶中,配成濃度為1mg/mL的辣椒紅素標準品溶液。精密吸取上述標準溶液 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL分別置于25mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,搖勻,放置10min,以0號管(丙酮)為參照,于460nm處測定其光吸收值。以光吸收值為縱坐標、辣椒紅素濃度為橫坐標,繪制標準曲線[4]。取干燥辣椒紅素粗品約0.1g,精密稱量(精確到0.000 1g),用丙酮稀釋定容于100mL容量瓶中,定容后不斷振蕩約10min。精確吸取定容好的辣椒紅素粗品溶液10mL置于100mL的容量瓶中定容,搖勻。用紫外分光光度計于460nm處測定吸光值,丙酮作參比液,根據標準曲線得出粗制辣椒紅素的濃度,用式(1)計算供試樣品中辣椒紅素的提取率[4,7,9]。
辣椒紅素提取率(%)=粗制辣椒紅素的質量原料辣椒粉的質量×100(1)
2 結果與分析
2.1 不同提取溶劑對辣椒紅素提取率的影響
由表1可知,在浸提時間、溫度、超聲功率、料液比等因素相同的條件下,采用無水乙醇作為提取溶劑明顯比其他三者的效果好,所以選擇最佳的提取溶劑為無水乙醇,這與李美粉等[11]的結果一致。
2.2 不同提取時間對辣椒紅素提取率的影響
由表2可知,在提取溶劑濃度、提取溫度、超聲功率及料液比等因素相同的條件下,研究提取時間對辣椒紅素產率的影響,結果發現,在10~30min內,隨著時間的增加,辣椒紅素的提取率不斷增大;但當提取時間大于30min時,辣椒紅素的提取率反而有降低的趨勢。表明一定時間的超聲處理加快了細胞壁的破壞,使辣椒紅素不斷地快速溶出;但長時間的超聲處理可能導致細胞內的辣椒紅素凝集成團,不利于溶出。因此,最佳的超聲處理時間應為30min左右。
2.3 超聲波不同功率對辣椒紅素提取率的影響
由表3可知,在提取溶劑濃度、提取時間、提取溫度及料液比不變的條件下,當超聲功率小于400W時,辣椒紅素的提取率隨著超聲功率的增加而增大,表明100~400W這個功率范圍有利于色素的溶出;但當超聲功率大于400W時,辣椒紅素的提取率反而有下降的趨勢,表明較高功率的超聲波會使溶劑形成類似團狀的小球,使得色素無法從細胞中溶出。因此,最佳的浸提功率應在400W左右。
2.4 不同提取溫度對辣椒紅素提取率的影響
由表4可知,在提取溶劑濃度、提取時間、超聲波功率及料液比不變的條件下,當提取溫度低于40℃時,隨著溫度的升高,辣椒紅素的提取率也隨之增大,表明適當的升高溫度有利于辣椒紅素的溶解;但當溫度高于40℃時,辣椒紅素的提取率卻反而下降,這是因為過高的提取溫度使有機溶劑的揮發量增加,導致溶劑減少,因而溶質的溶出量也減少。因此,最佳提取溫度為40℃。
2.5 料液比對辣椒紅素提取率的影響
由表5可知,在提取溶劑濃度、提取時間、超聲波功率及提取溫度不變的條件下,料液比低于1∶ 12時,辣椒紅素的提取率逐漸上升,表明色素溶出不完全;而當料液比高于1∶ 12時,辣椒紅素的提取率趨于平緩不再增加。因此,最佳料液比應選擇在1∶ 12左右。
2.6 正交試驗優化提取條件
采用L9(34)正交表進行試驗,并以辣椒紅素提取率為考察指標,對提取溫度、時間、超聲功率和料液比4個因素在3個不同水平進行優化(表6)。由表7可知,提取溫度、超聲時間、超聲功率及料液比等各因素對辣椒紅素提取率影響的順序依次是:超聲功率>提取溫度>料液比>提取時間。由此得出,辣椒紅素提取的最佳工藝條件為超聲時間30min、超聲功率400W、提取溫度40℃、料液比1∶ 12。按照此最優條件進行了3次驗證試驗,每次結果穩定,重現性較好,在此工藝條件下辣椒紅素的提取率可以達到6.65%左右。
3 結論與討論
(1)通過對超聲波輔助法提取辣椒紅素的初步研究表明,采用超聲時間30min、超聲功率400 W、超聲溫度40℃、料液比1∶ 12(g/mL)的提取條件時,辣椒紅素的提取率可達6.65%。驗證試驗表明,該工藝條件操作穩定,有較好的重復性。(2)通過正交試驗結果和極差分析得出影響辣椒紅素提取最顯著的因子是超聲功率和提取溫度;從均值對比選出最佳提取工藝條件為超聲時間30min、超聲功率400W、超聲溫度40℃、料液比1∶ 12(g/mL)。
綜上所述,與傳統的提取方法相比(通常在70℃下有機溶劑浸提),本試驗采用超聲波輔助有機溶劑法,可以在較低溫度下(40℃)提取辣椒紅素。相比而言,較高溫度下雖可以使色素更好地溶解到溶劑中,但由于提取的溶劑均為易揮發的有機溶劑,因此較高溫度下超聲處理時溶劑就會不斷揮發,導致溶劑量減少進而引起色素溶出量減少,最終影響辣椒紅素的產率;而高溫提取想要獲得較高產率只能通過延長提取時間實現,但長時間高溫提取對辣椒紅素本身的破壞也會增大[8-10]。
參考文獻
[1]張華,呂玉璋.辣椒紅色素制取和應用研究概述[J].雜糧作物,2000,20(6):38-43.
[2]高文濤.從辣椒中提取辣味劑和色素的研究[J].化工時刊,1995(l):25-26.
[3]李巧玲.辣椒中有效成分的提取及應用[J].山西食品工業,2003(3):30-32.
[4]邱建生,張彥雄,劉鐵柱.中國辣椒深加工產業的現狀及發展趨向[J].中國食品添加劑,1999(3):39-48.
[5]陳小全,周秀艷,李保慶,等.微波輔助提取辣椒紅色素[J].食品研究與開發,2006,27(10):92-94.
[6]華景清,蔡健.辣椒的藥用價值[J].中國食物與營養,2004(12):52-53.
[7]馬英,田凱,肖玉川,等.辣椒色素的最新制法的研究[J].河北化工,1992(l):8-10.
[8]董劍釗.對我國辣椒工業發展前景的思考[J].市場經緯,2005(9):60-61.
[9]周雯雯,李湘洲,張炎強.辣椒紅色素的國內研究進展[J].云南化工,2005,32(5):52-54.
[10]張甫生,龐杰,徐秋蘭,等.辣椒紅色素的研究進展[J].辣椒雜志,2003(3):37-41.
[11]李美粉,王艷輝,喬五忠,等.辣椒紅素超聲波輔助提取工藝的研究與優化[J].食品工業,2005(4):43-44.
[12]崔榮健,岳鹍.辣椒紅素超聲波輔助提取工藝的研究與優化[J].食品研究與開發,2010,31(12):48-50.
Abstract:With paprika in Qingyang of Gansu as the material,by the single factor and orthogonal test,and the ultrasonic assisted extraction technology of capsanthins were studied by using its yeild as an index.The optimum extraction condition of ultrasonic assisted was determined as follows:the extraction temperature of capsanthins was 40℃,operating time of ultrasonic was 30min,ultrasonic power was 400 W,ratio of solid to solution was 1∶ 12(g/mL),and the capsanthins yield was 6.65% under these extraction conditions.
Keywords:capsanthins;Ultrasonic Assisted Extraction Technology;orthogonal test
(責任編輯 唐建敏)