薄荷精油微膠囊的制備工藝及其研究

張曉娟 曹希茂 孫瑩瑩 許蕊 孫玉茹 李函

摘要：為了延長(zhǎng)薄荷精油的貯存期，增強(qiáng)其穩(wěn)定性，本文以阿拉伯膠和殼聚糖為混合壁材，設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)制備薄荷精油微膠囊。研究了芯壁比、攪拌速度以及復(fù)凝聚pH值對(duì)薄荷精油微膠囊包埋率的影響，得到最佳芯壁比為1.94：1、最適復(fù)凝聚pH值為4.00、最適攪拌速度為396.45r/min、最適反應(yīng)溫度為40℃，該工藝條件下得到的薄荷精油微膠囊的包埋率高達(dá)90.3309%，包埋率高，微膠囊表面光滑，薄荷精油穩(wěn)定性大幅提高，貨架期得以延長(zhǎng)。

關(guān)鍵詞：微膠囊;包埋率;穩(wěn)定性

1.前言

天然香料是應(yīng)用歷史最早的香料，其更是憑借著無(wú)毒無(wú)害功能性廣泛得天獨(dú)厚的條件，在當(dāng)代的香料香精工業(yè)中收到了越來(lái)越廣泛的重視。天然植物香料中精油的應(yīng)用最為廣泛，是通過(guò)各種物理化學(xué)方法從植物的根莖葉或果實(shí)中提煉萃取的揮發(fā)性芳香物質(zhì)，其中薄荷精油、茶樹(shù)精油、松針精油及留蘭香精油為葉片類精油的代表。天然香料的發(fā)展進(jìn)而推動(dòng)著食用香料香精的創(chuàng)新，食用香精是食品生產(chǎn)中不可缺少的食品添加劑[1] ，影響著食品的整體風(fēng)味。

微膠囊制備技術(shù)是當(dāng)今一項(xiàng)用途廣泛而又發(fā)展迅速的新技術(shù)，它將固體、液體和氣體物質(zhì)封裝成微小的膠囊，并在特定條件下釋放出來(lái)[2] 。將薄荷精油微膠囊化，避免了受蒸汽以及水分的影響，掩蔽了薄荷精油的不良?xì)馕抖冶Ｗo(hù)了精油中易揮發(fā)的的物質(zhì)，為精油的包裝、運(yùn)輸和使用帶來(lái)便利;降低薄荷精油的揮發(fā)性，延長(zhǎng)風(fēng)味的滯留期;還可以保持精油中一些物質(zhì)的活性，能有效的避免薄荷精油的劣變，延長(zhǎng)精油的貯存期?？傊?，將薄荷精油進(jìn)行微膠囊化處理是擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的重要方式之一。

2.微膠囊的制備工藝

分別制備阿拉伯膠溶液和殼聚糖溶液，置于50℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌，備用。取等量殼聚糖溶液和阿拉伯膠溶液，向阿拉伯膠溶液中加入等量薄荷精油混合，超聲乳化10min，然后兩者混合。磁力攪拌器400r/min攪拌10min。攪拌完成后加入10%的冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.0，復(fù)凝聚30min。復(fù)凝聚后，加入固化劑進(jìn)行固化[3] 。15℃固化12h得到薄荷精油微膠囊。

2.1單因素實(shí)驗(yàn)的研究

本文以芯壁比、復(fù)凝聚pH值、攪拌速度以及反應(yīng)溫度為制備參數(shù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，確定各參數(shù)制備薄荷精油的最佳值。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定出對(duì)薄荷精油包埋率影響較大的三個(gè)參數(shù)，分別為：芯壁比、攪拌速度、復(fù)凝聚pH值以及反應(yīng)溫度。如圖1、圖2、圖3、圖4所示，表明不同參數(shù)值對(duì)微膠囊包埋率的影響。

由圖1可得，當(dāng)芯壁比為1：3、1：2，隨著微膠囊芯壁比逐漸降升高，包埋率逐漸增大;當(dāng)芯壁比為1：1時(shí)，獲得最大包埋率87.36%，隨著芯壁比的增加，包埋率逐漸減小。微膠囊數(shù)量不斷減少，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)許多空心微膠囊，很難達(dá)到高效、高產(chǎn)的目的。

由圖2可得，隨著攪拌速度的增加，微膠囊的包埋率逐漸升高，當(dāng)攪拌速度達(dá)到400r/min時(shí)，微膠囊分散均勻，包埋效果良好，此時(shí)包埋率達(dá)到最大值87.31%;當(dāng)攪拌速度達(dá)到450r/min左右時(shí)，由于攪拌速度過(guò)快，包埋率急速下降。因此，選擇400r/min 的攪拌速度作為復(fù)凝聚微膠囊化薄荷精油的參數(shù)值。

由圖3可得，當(dāng)pH值為4.0時(shí)，其包埋率達(dá)到88.62%，增大或減小pH值包埋率均以不同程度降低。這可能是因?yàn)閜H下降會(huì)使殼聚糖所帶的聚陽(yáng)離子數(shù)量增多，當(dāng)與帶聚陰離子的阿拉伯膠發(fā)生強(qiáng)烈的非共價(jià)相互作用時(shí)，形成的凝聚物所帶凈電荷量降低，使微膠囊之間的靜電斥力降低，容易發(fā)生碰撞黏連，造成大量不規(guī)則微粒且包埋率降低，pH過(guò)高時(shí)，殼聚糖所帶的聚陽(yáng)離子減少，與阿拉伯膠反應(yīng)受限，導(dǎo)致包埋率降低。因此復(fù)凝聚法制備薄荷精油微膠囊的最佳pH值為4.0。

由圖4可得，當(dāng)反應(yīng)溫度為40℃和50℃時(shí)，包埋率達(dá)到70%以上，最大為73.28%。當(dāng)反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)，由于殼聚糖不耐高溫，在高溫下易分解，失去其活性，無(wú)法發(fā)生凝聚反應(yīng)，包埋率呈直線下降趨勢(shì)。因此，選擇反應(yīng)溫度為40℃作為工藝優(yōu)化最佳值。

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的研究

通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)影響薄荷精油包埋率的各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后的制備條件為：芯壁比為1.94：1、攪拌速度為396.45r/min、復(fù)凝聚pH值為4.00、。包埋率高達(dá)87.3309%。

2.3穩(wěn)定性分析

油脂的抗氧化性即氧化穩(wěn)定性是指油脂在自動(dòng)氧化過(guò)程中指從誘導(dǎo)期到氧化期的時(shí)間間隔，間隔越長(zhǎng)表明油脂抗氧化能力越強(qiáng)，即氧化穩(wěn)定性越好，反之氧化穩(wěn)定性越差。所以通過(guò)計(jì)算過(guò)氧化值可以考察油脂的氧化穩(wěn)定性。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到，初期油脂氧化比較緩慢，時(shí)間增加，薄荷精油的過(guò)氧化值呈指數(shù)式上升，因?yàn)檠趸跗冢『删椭械牟伙柡椭舅嶙杂苫l(fā)生氧化，生成過(guò)氧化物，使過(guò)氧化值急劇上升，最大值達(dá)到68meq/kg。隨后過(guò)氧化值略有下降，表明已經(jīng)進(jìn)入氧化期，該過(guò)程生成低分子的醛類、酮類和醇類化合物，進(jìn)一步分解成為羧酸，使得過(guò)氧化值有所下降。將薄荷精油進(jìn)行微膠囊包埋后的過(guò)氧化值在整個(gè)儲(chǔ)藏過(guò)程中增長(zhǎng)緩慢，后期變化平穩(wěn)，這表明薄荷精油微膠囊具有良好的抗氧化性。

3.結(jié)論

薄荷精油有緩解身體不適、安撫人的情緒和改善肌膚問(wèn)題的功效，但由于薄荷精油的一些成分具有揮發(fā)性且易氧化在運(yùn)輸和貯藏的過(guò)程中極易發(fā)生氧化變質(zhì)，這使得薄荷精油在使用中受到了很大程度的限制。為解決這一問(wèn)題，本文使用復(fù)凝聚法，對(duì)薄荷精油微膠囊進(jìn)行包埋，提高薄荷精油的穩(wěn)定性，使薄荷精油的可使用性增強(qiáng)。

本文對(duì)薄荷精油進(jìn)行微膠囊包埋，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定各參數(shù)的最優(yōu)值以及對(duì)包埋率影響較大的參數(shù)，再通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)對(duì)各參數(shù)進(jìn)一步的優(yōu)化，最后得出影響薄荷精油微膠囊包埋率各參數(shù)的最優(yōu)值。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，薄荷精油的穩(wěn)定性有所提高。這一成果很大程度上解決了薄荷精油不穩(wěn)定性的屬性，使薄荷精油可以被更大程度的利用。

參考文獻(xiàn)：

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基金項(xiàng)目：

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201910214080）

作者簡(jiǎn)介：

張曉娟（1997?），女，山東省菏澤市人，在讀本科生，專業(yè)為食品科學(xué)與工程。

（作者單位：哈爾濱理工大學(xué)榮成校區(qū)）