多孔超級電容器電極制備及測試

王冠正 王維楓 郭金天 左擁金 閆瑀琛 呂子鈺

摘 ?要：基于化學(xué)原位聚合法和微粒浸析法的合成制備方法，制備出具有多孔物理表征的電極。并對電極進(jìn)行循環(huán)伏安（CV）等電化學(xué)性能測試，并對所制備的電極進(jìn)行性能分析。

關(guān)鍵詞：化學(xué)原位聚合法;微粒浸析法;電化學(xué)分析

1、前言

超級電容器是近些年發(fā)展出來的新型儲(chǔ)能元件，關(guān)于超級電容器目前主要是通過研究電極材料來提高電容器的性能，在電極材料方面關(guān)于復(fù)合材料的研究最多，但是復(fù)合材料在電極上的應(yīng)用依然有較大的研究空間，例如電極的形態(tài)方面。而且電極形態(tài)的研究能夠促進(jìn)超級電容器的普及。本文首先利用原位聚合法以及微粒晶析法制備多孔電極，并探究超級電容器多孔電極的電化學(xué)性能，通過本實(shí)驗(yàn)的測試可以很好的探究此類多孔形態(tài)電極的實(shí)際效果。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.2.1化學(xué)原位聚合

主要采用化學(xué)原位聚合法在石墨烯（GR）層面間交錯(cuò)聚合，首先用高定向熱解石墨刮取適量石墨烯，在蒸餾水中超聲波震蕩2小時(shí)，使其形成較為完整石墨烯層狀結(jié)構(gòu)，再加入甲基橙超聲震蕩，再加入三氯化鐵并超聲波震蕩，在GR層間形成纖維狀絡(luò)合物（FeCl-MO）自降解模板，最后加入吡咯單體在0-5℃下靜置24小時(shí)。抽濾得到黑色固體，并用去離子水、無水乙醇反復(fù)洗滌多次，并在60℃下真空干燥24小時(shí)，得到石墨烯聚吡咯復(fù)合材料（GR/PPy）。

2.2.2 電極黏合與微粒浸析

取適量制備好電極復(fù)合材料加入適量聚四氟乙烯乳液，使所制備的電極材料成為具有一定粘度，填充在碳糊電極模具中，在50℃下干燥過夜，制得較傳統(tǒng)的GR/PPy碳糊電極。

取等量的復(fù)合電極材料并混入納米顆粒并與傳統(tǒng)電極前期制備方法一樣，將電極材料填充在碳糊石墨電極模具中，使得粒均勻鑲嵌在復(fù)合材料中，干燥過夜，干燥完成后將電極在鹽酸中攪拌至納米顆粒溶解析出，得到多孔狀電極。

2.2.3 電極電化學(xué)性能分析

將所有制備好的電極材料置于電化學(xué)工作站上，通過三電極體系進(jìn)行電化學(xué)分析通過電化學(xué)工作站驅(qū)動(dòng)chi660e將數(shù)據(jù)形成圖像輸出，通過對圖像的分析，研究電極的循環(huán)穩(wěn)定性、比電容。

按照制備電極為工作電極飽和甘汞電極為參比電極鉑絲電極為對電極，安裝電化學(xué)工作站電極部分。利用電化學(xué)工作站驅(qū)動(dòng)chi660e對電極進(jìn)行循環(huán)伏安法、恒流充放電、電學(xué)阻抗等方法對電極進(jìn)行比電容、循環(huán)穩(wěn)定性的進(jìn)行比較。通過：

Cm=I×Δt/（ΔV×m）

計(jì)算比電容，通過長時(shí)間CV圖像比較循環(huán)穩(wěn)定性和循環(huán)壽命。利用將各電極的電化學(xué)工作站的圖像進(jìn)行分析，并通過Origin等軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行二次繪制，并計(jì)算得出相應(yīng)的電化學(xué)性能數(shù)據(jù)，對各個(gè)電極的比電容、循環(huán)穩(wěn)定性等電化學(xué)性能進(jìn)行比較。找出相應(yīng)的最優(yōu)異的電化學(xué)形態(tài)，并對其進(jìn)行分析。研究多孔和鑲嵌處理對電極性能的影響。

3.結(jié)果與討論

通過電化學(xué)工作站的CV分析可以得出在1mol/L的NaSO溶液中的CV圖像如圖所示。兩種電極中的循環(huán)伏安曲線都呈現(xiàn)出類似的“矩形”，具有對稱性，說明該復(fù)合材料在兩種電解液中均保持了良好的電化學(xué)特性且在電極表面有很好的電荷傳遞過程。多孔態(tài)電極循環(huán)伏安圖線所圍成的圖形面積明顯大于普通態(tài)。通過分析可以確定出多孔處理后的電極電容性能明顯增大。

通過循環(huán)伏安法對兩電極進(jìn)行循環(huán)測試可以分析出，普通態(tài)電極500次循環(huán)壽命可以達(dá)到90%，多孔態(tài)電極的循環(huán)穩(wěn)定性也可以達(dá)到87%，因此可以分析出微粒浸析處理幾乎不會(huì)影響電極的循環(huán)壽命。

4.結(jié)論

經(jīng)過多孔處理的電極比電容要高于普通電極，而且循環(huán)壽命差別不大，因此多孔態(tài)電極具有更優(yōu)越的電化學(xué)性能。

參考文獻(xiàn)

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基金項(xiàng)目：大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201910214275）

作者簡介：王冠正（1999?），男，山東省壽光市人，在讀本科生，專業(yè)為食品科學(xué)與工程。