土壤多環芳烴檢測過程中內部質量控制方法研究

吉日文 韋月早

【摘 要】文章通過闡述土壤樣品多環芳烴檢測過程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等環節的質控要點和具體方法，以及其他質量控制準備工作等方面可采取的質量控制方法，并通過總結涉及土壤多環芳烴檢測過程的質控相關細節，為檢測實驗室在人員培訓、人員監督、質量監控等方面提供了參考方法。

【關鍵詞】土壤多環芳烴;內部質量控制;質控要點

【中圖分類號】X825 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2019）06-0080-02

0 引言

隨著國家對環境保護的重視，環保、農業等相關部門對土壤多環芳烴檢測需求的增多，承擔相關檢測任務的檢測機構不僅要做到數據準確，同時還要做到高效率。當前，土壤多環芳烴檢測方法標準中雖然包含有檢測步驟和質量控制要求，但是缺乏檢測環節相關步驟詳細的質控要點和相應控制方法的描述，對于新上崗人員來說，因檢測標準無詳細的質控要點和質控方法，短時間難以掌握相關的質控方法，這給檢測實驗室在質量保證和檢測效率方面增加了難度。

本文主要以行業標準《土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》（HJ 805—2016）為主線進行研究，對土壤多環芳烴檢測過程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等環節提出質量關鍵控制要點和應采取的具體方法進行剖析和總結，并且對人員培訓及監督、崗位設置等方面提出優化措施，以加強實驗室內部質量控制，保證質量控制措施的持續性和有效性，防止或減少質量事故的發生。

1 土壤多環芳烴檢測過程各環節的內部質量控制

1.1 樣品儲存環節的質控要點和具體方法

土壤樣品儲存環節的質控要點在于保證儲存器具的清潔、注意保持儲存溫濕度的穩定及避免存放時受到交叉污染。具體方法是將土壤有機樣品儲存在干凈的棕色玻璃瓶中，棕色瓶要有良好的密封性，瓶蓋隔墊使用聚四氟乙烯材質，確保不帶入有機污染物。樣品冷藏條件下一般要在10 d內進行前處理，前處理完成后盡快上氣相色譜-質譜聯用儀分析。如果無法及時分析，應將其放于冷凍（-18 ℃）避光密封條件下儲存，且必須在6個月有效期內完成分析。樣品儲存區應按檢測項目類別分區存放，避免不同樣品間交叉污染[1]。

1.2 樣品制備環節的質控要點和具體方法

土壤樣品制備環節的質控要點是保證制備場地和制備工具清潔無污染、測試樣品具有代表性、樣品標簽準確無誤、所用器皿干凈。具體方法如下：①設置樣品制備室，制備室應通風良好，清潔，無有機污染物，有足夠的操作臺面。②設置樣品研磨區，樣品研磨區操作位間應相對分區，方便研磨操作。對于污染嚴重的樣品，應提供單獨的樣品制備室和研磨區，不得與低濃度樣品在同一區域進行混勻和研磨操作。③樣品制備工具和使用器皿的材質應避免含有待測物質或干擾物質，且在使用前用熱水和純水洗凈后，于130 ℃下烘干，再用丙酮/正己烷的混合有機試劑潤洗，晾干后再使用;盡量一個樣品使用一套工具和器皿，用過的工具和器皿重復使用前必須清洗干凈，防止交叉污染。④樣品制備過程應將樣品充分混勻，盡量挑出石頭、樹枝等雜質，確保其具有代表性。⑤在整個樣品混勻、研磨過程中，定期檢查樣品標簽，以防止樣品標簽模糊或丟失。⑥研磨好的樣品保證充分脫水和疏松性。

1.3 樣品提取環節的質控要點和具體方法

土壤樣品提取環節的質控要點在于萃取時注意提取裝置氣密性和冷卻性、控制萃取溫度和時間、注意高低濃度樣品的交叉污染。具體方法如下：①檢查索氏提取裝置的氣密性和冷凝效果，看各接口是否密合，器皿是否有破損，冷凝水是否循環回流，冷凝出水溫度是否過高，在使用加壓流體萃取時，看儀器氣壓是否穩定、正常。②根據回流速度調節好水浴溫度，回流速度以每小時4～6次為準，回流時間控制在16～18 h，使用加壓流體萃取時，按驗證好的參數設置。③索氏提取裝置空白和標準樣品使用裝置要分開不混用，使用加壓流體萃取時，高濃度樣品盡量在低濃度樣品后萃取，高濃度樣品萃取結束后要進行管路清洗，確保管路干凈不殘留，避免高低濃度的交叉污染，必要時進行監控。

1.4 樣品濃縮環節的質控要點和具體方法

土壤樣品濃縮環節的質控要點在于避免樣品被污染及減少樣品待測組分的損失。具體方法包括使用前對濃縮設備進行多次清洗，確保無待測組分殘留;控制水浴溫度、旋轉速度、真空度及氮氣流速，避免因溫度或真空度過高、旋蒸或氮吹速度過快而造成回收率偏低，至于水浴溫度、旋轉速度、真空度及氮氣流速的最合適參數，需要通過方法驗證的回收率進行確定。

1.5 樣品凈化環節的質控要點和具體方法

土壤樣品凈化環節的質控要點在于選用正確的凈化方法。選擇正確的凈化方法，相當于確定了凈化柱及洗脫液等要素。目前，市場上同類型的凈化柱很多，凈化效果也往往有所不同，可通過各型號凈化柱的回收率驗證試驗確定適用的品牌型號、洗脫液類型和配比等關鍵要素。值得注意的是，新采購的凈化柱每批都必須抽查一定比例做空白試驗及回收率試驗，確保它們不含有影響測定結果的雜質及擁有良好的凈化效果。

1.6 樣品上機環節的質控要點和具體方法

土壤樣品上機環節的質控要點在于確認儀器功能正常和穩定、監控儀器使用過程的持續正常和穩定、避免交叉污染。可通過儀器調諧等功能性檢查、標準樣品檢測結果準確性來評估儀器的正常功能和穩定狀態。對于長時間保持進樣分析狀態的儀器，還需要定期對其狀態進行監控，確保儀器運行正常，常用方法為回測標準曲線中間點。每批樣品24 h分析時間內，必須回測一次標準曲線中間點，通過計算標準曲線中間點各組分前后響應值的相對偏差來評價儀器的持續狀態。當標準曲線中間點有組分的濃度相對偏差超出允許范圍，則要重新進樣標準曲線各濃度點，重新繪制標準曲線方可繼續樣品分析。在分析過高含量樣品后，應分析一個或多個空白測試樣品以清洗進樣系統、色譜柱及檢測器系統，直到空白測試結果滿足質量控制要求，才能分析下一個樣品，以此防止后面進樣的低濃度樣品受污染而導致結果偏高。如果樣品中含有大量水溶性物質、懸浮固體、高沸點有機化合物或高濃度有機化合物，分析完后，及時清洗儀器進樣口系統和注射器。首先用肥皂水和空白試劑水清洗，然后有機試劑超聲波清洗，最后在烘箱中105 ℃烘干備用。

2 其他質量控制方法

2.1 加強人員培訓及監督

根據崗位定期組織理論學習和實驗操作培訓考核，整體提升實驗室人員業務水平;在實驗過程中可通過留樣復測、人員比對等方式不定期進行質量監督，實時監控和考核實驗人員檢測水平是否符合要求，如不符合應及時采取糾正措施，直到檢驗項目考核合格才能繼續上崗。

2.2 優化崗位設置

按檢測環節分段，定崗定人，流水線作業。一方面，可以提高檢驗人員對所檢驗環節的熟練程度，減少檢驗錯誤的發生，提高工作準確度;另一方面，節約了檢驗人員從一種工作轉向另一種工作適應的時間，能明顯提高工作效率，提升實驗室在應對大批量土壤檢測任務時更多、更快、更準地提供檢驗數據的能力。通過落實各環節的責任人，環環相扣，互相監督，能增強各檢驗人員的責任意識，促使檢驗人員全員參與到實驗室質量管理活動中，減少質量事故發生[2]。

2.3 重視結果反饋和跟蹤改進

各環節負責人嚴格執行相關環節、相關標準質控要求，質量管理人員進行嚴格監督，保證各環節處于受控的狀態，質控及數據審核人員應及時反饋質控結果，各環節負責人要及時跟進質控結果，對反饋質控結果不符合要求的情況，應及時查找原因，對落實不到位的措施馬上落實，對出現的新問題應立即組織研究制訂解決方案。對于不符合質控結果的情況，及時采取糾正措施，對于糾正后的質量情況，應重新組織質量驗證，當新質控結果符合要求后方可進行新的樣品分析[3]。

3 總結

本文通過研究土壤多環芳烴檢測過程各環節，對樣品在保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等步驟的質控要點和相應細節進行分析，總結了針對各質控要求可采取的質量控制方法，為檢測實驗室在新進或新上崗人員的培訓、人員監督、質量監控等方面提供了質量控制方案。

參 考 文 獻

[1]張軍，梅強正，張健群.試論土壤農藥殘留檢測過程中的質量控制[J].公共衛生與預防醫學，2010，21（6）：99-100.

[2]劉英男.質量保證和質量控制在土壤環境質量監測中的應用[J].綠色科技，2014（6）：196-197.

[3]莊園，徐鵬.環境監測實驗室質量控制的措施分析[J].資源節約與環保，2013（3）：14.

[責任編輯：鐘聲賢]