分析測試中的假陽性來源分析與判定方法的建立

分析測試中，樣品由于受到各種因素的干擾，導致假陽性結果的出現，往往對質量控制造成影響，因此，對假陽性的來源進行研究和建立有效的假陽性判定體系，對于質量控制有著重要的作用。

我們從以下幾方面總結假陽性結果的來源。

來源之一：背景。

飲用水中甲醛測定的過程中，溶液的背景吸收非常容易造成假陽性，需要雙甲酮實驗進行假陽性判定，增加了實驗復雜度。常見的方法為建立2，4-二硝基苯肼衍生，液相串聯質譜測定的方法，能夠有效地消除背景所帶來的假陽性。本實驗室采用乙酰丙酮衍生，液相串聯質譜測定的方法，同樣能夠達到消除假陽性的效果。

來源之二，前處理。

前處理帶來的假陽性往往最常見。樣品的基質、所用的試劑等等，都有可能引入假陽性。例如，檢測飲用水中的PFOA，PFOS時，樣品基質液容易引進假陽性，影響實驗數據測定。建立PFOA，PFOS的液相串聯質譜測定的方法，能有效地消除基質的假陽性。

來源之三，實驗方案。

在采用氣相色譜法測定酒中的甜蜜素時，常常采用的方法是，NaNO2和硫酸衍生，其過程可以用化學式表示，如圖一所示。反應過程中經過中間體環己醇，由于酒中存在環己醇，所以容易造成數據檢測的假陽性。因此，采用次氯酸鈉與硫酸衍生，氣相-電子捕獲法測定，或者液相串聯質譜測定的方法，能夠有效地消除假陽性。其中，氣相-電子捕獲法測定的原理見圖二所示。

在氣相色譜測定或者液相質譜測定的時候，樣品往往經過加熱，例如在氣相的進樣口或者液相質譜氮氣脫溶劑的時候，一些易于分解雜質就有可能對檢測物產生假陽性。在檢測苯胺類的時候，雜質異氰酸酯易于在氣相的進樣口加熱的時候分解，對苯胺類物質的檢測產生假陽性，以2，4-TDA為例，2，4-TDI在氣相進樣口容易發生分解，產生2，4-TDA，對2，4-TDA的檢測產生干擾，如圖三所示。測定全氟烷烴化合物時，全氟烷烴的衍生物容易在加熱的條件下分解，產生全氟烷烴化合物，例如，4：2 FTA容易在加熱的時候，脫脂化分解成為4：2 FTOH，對4：2 FTOH的檢測產生假陽性。

質量控制是檢測任務的重要一環，本文總結了日常檢測任務中假陽性的來源以及建立相應的判定方法，為我們日常檢測任務的質量控制提供了技術支持。

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