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水質在線分析儀在環境監測中的運用

2019-09-10 07:22:44楊勇殷悅
中國化工貿易·上旬刊 2019年1期
關鍵詞:應用

楊勇 殷悅

摘要:氨氮和COD是污水處理中要掌控的重要參數指標,也是環保部門重要監控指標。對COD和氨氮實時在線分析是污水處理中的重要監測環節,也是環保部門對國家重點污染源監控企業外排水質監控的重點。通過實際應用,從測量原理、測量結果等方面與實驗室分析方法比較,介紹美國哈希公司CODrnax型和Amtax型在線水質分析儀在外排污水在線監測中的應用。

關鍵詞:環境監測;污水處理;COD;氨氮;應用

新疆XX煉油廠在污水線監測系統建立于2006年,環保部門對國控重點污染企業要求,污水處理外排口必須設立在線監測沒備,外排污水24小時監控。為確保COD和氨氮污染物全面達標排放,根據省、市環保局要求,公司在原有在線監測系統基礎上,完善進口COD,安裝美國哈希公司CODmax(Chemical Oxygen Demand)型和氨氮AmLax型在線水質分析儀。CODmax型和AmLax型分析儀縮短測定時間、操作簡單,準確度和精確度均達到國家標準方法要求。

1.哈希CODmax型和Amtax在線水質分析儀的安裝位置與測定范圍

美國哈希C()Dmax型和Amtax型在線水質分析儀安裝在污水處理沒施外排口處,經監測比對,儀器型號與國家質量檢測檢驗中心適應性檢測報告核定儀器設備型號一致,化學需氧量和氨氮指標滿足國家環保總局HJ/T354-2007水污染源在線監測系統驗收技術規范,及HJ/T355-2007水污染源在線監測系統運行與考核技術規范相關要求和規定。

儀器測定范圍:CODmax適于測定化學需氧量IOmg/L-5000mg/L范圍廢水。含懸浮物水樣需均質化后測量,適于氯化物濃度低于5gCl-/L水樣。AmLax適于測定氨氮0.2mg/L-1200mg/L范圍廢水。伯胺、氯胺、過高酸度、堿度及使次氯酸根離子還原物質會產生干擾。二級污水排放口建議使用2-120mg/L量程試劑。

2哈希CODmax和Amtax型在線水質分析儀的組成及主要試劑溶液

哈希CODmax在線水質分析儀主要分析單元包括活塞泵、計量試管、閥單元、低范圍光度計、高范圍光度計、光度計和消解單元。主要試劑包括硫酸汞液、重鉻酸鉀溶液、硫酸(銀)溶液、零點標準溶液和標準溶液。哈希AmLax主要分析單元有閥單元、蠕動泵、逐出器、測量池、光度計。主要試劑包括標準溶液液、逐出溶液、顯色溶液。兩種分析儀儀器輸出結果均以數據或圖形曲線顯示,信號都由2路4mA-20mA模擬信號輸出,都為2個多功能繼電器輸出及RS232通訊接口。

3 CODmax型和Amtax型在線水質分析儀測量原理

CODmax型測量原理是當水樣、重鉻酸鉀、硫酸銀溶液(催化劑使直鏈脂肪族化合物氧化更充分)和濃硫酸混合液在消解池中被加到175℃,期間鉻離子作為氧化劑從Ⅵ價被還原成Ⅲ價變色,顏色改變度與樣品中有機化合物含量成對應關系,儀器經比色換算顯示樣品COD值,樣品測量僅需30-50min,對儀器分別標樣和水樣比對,測量結果較精確,適合在線分析。

AmLax氨氮分析儀為測量水中 NH4+離子濃度專門設計的在線氨氮分析儀。儀器采用水楊酸一次氯酸測量原理,通過雙光束、雙濾光片光度計測量水中NH4+離子濃度。通過參比光束的測量,儀器消除了樣品濁度、電源波動、元器件老化等因素干擾對測量結果,提高測量精度。測量氨氮濃度用圖形或數字方式顯示。

4 CODmax型和Amtax型在線分析儀檢測步驟

CODmax型在線分析儀檢測步驟是測試前儀器自動抽取新鮮的樣品清洗進樣管道、測量試管和消解試管,確保樣品具有代表性;儀器使用全新活塞泵技術進樣,活塞泵并不與樣品、試劑直接接觸,進樣體積由一可視測量系統控制;與進樣品相同,試劑(硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸包括催化劑)通過活塞泵吸入,也由可視測量系統控制吸人的體積;通過鼓泡方式混合樣品和試劑;儀器關閉消解試管兩端的閥門后,由加熱電阻絲將樣品和試劑的混合溶液迅速地加熱至175℃;測量系統按照儀器參數設定值自動控制消解時間;溶液冷卻后,由活塞泵排出溶液。檢測結果顯示在液晶屏上,儀器根據實際校準系數,微處理器單元自動對COD值溫度補償。同時儀器按設置校準時間和清洗時間自動地對儀器校準和清洗,確保檢測結果準確性。

Amtax型在線分析儀檢測步驟是前儀器自動抽取新鮮的樣品清洗進樣管道、測量試管和消解試管,確保樣品具有代表性;氨氣在測量比色池中與緩沖溶液混合,改變pH指示劑顏色用待測樣品清洗逐出容器瓶,用指示劑溶液清洗測量比色池;將待測樣品和指示劑溶液分別送到逐出容器瓶和測量比色池中;再將逐出溶液送到逐出容器瓶;捏閥打開,泵人空氣,清除干凈管道殘余試劑,將待測樣品與逐出溶液充分混合;隔膜泵將生成氨氣送到測量比色池中;比色法測量指示劑顏色改變,并計算出樣品氨氮濃度。

5儀器維護

為避免儀器管道內殘留物結晶或其他重的污垢沉淀在管道內阻塞管道,導致下次啟動儀器時發生故障。儀器停止運行超48小時,必須用蒸餾水沖洗整個系統。系統內必須設定定時清洗設置,一般控制在三天清洗一次,清洗時間要設定在正常分析時間段以外,避免操作沖突。

新疆XX煉油廠哈希CODmax型AmLax型在線水質分析儀2012年投入運行,測量污水實際氨氮值與分析室分析數據比對相當吻合,COD值修正系數1.0,修正值O時質控樣品均在誤差范圍內,修正系數I.I,修正值10時與分析窒分析數據比對相當吻合。CODmax型和Amtax型在線水質分析儀測量速度較快,大大縮短測定時間,二次污染少,操作簡便。準確度和精確度均達國家標準方法要求。

參考文獻:

[1]國家環境保護總局,水和廢水監測分析方法(第4版)[M]. 北京:中國環境科學出版社,2002.

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