王桂峰,王 云
(1. 天津市津南區咸水沽醫院,天津 300350; 2.天津中醫藥大學,天津 301617)
胃復春片是由紅參、香茶菜、麩炒枳殼3味中藥制成的市售中藥復方制劑,屬于國家中藥保護品種,具有健脾益氣、活血解毒的作用,臨床用于慢性萎縮性胃炎、胃癌前病變、慢性淺表性胃炎、胃及十二指腸潰瘍等[1-5]。本試驗參考相關文獻[6-8]與《中國藥典》中對于單味藥材的標準,分別確定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷5種分成作為胃復春片的指標成分,采用高效液相色譜法,首次建立了人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、柚皮苷和新橙皮苷同時測定的方法。結果表明,該方法測定簡便、快速、重復性好,可用于胃復春片的質量控制,為胃復春片后續質量提高提供參考。
1.1儀器 安捷倫1290高效液相色譜儀,美國安捷倫公司;XSE105 電子天平,瑞士梅特勒公司; KQ3000超聲儀,昆山超聲儀器有限公司。
1.2試藥 人參皂苷Rg1對照品(批號110703-201530,質量分數91.7%)、人參皂苷Re對照品(批號110754-201525,質量分數92.3%)、人參皂苷Rb1對照品(批號110704-201424,質量分數93.7%)、柚皮苷對照品(批號110722-201613,質量分數94.3%)、新橙皮苷對照品(批號111857-201102,質量分數99.6%)均由中國食品藥品檢定研究院提供; 3批胃復春片(批號161126,170505,170906,杭州胡慶余堂藥業有限公司)。乙腈為色譜純(天津市康科德科技有限公司),其他試劑為分析純。
2.1色譜條件 色譜柱為安捷倫XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為乙腈(A相)-0.1%磷酸水溶液(B相);梯度洗脫見表1;流速 0.9 ml/min;柱溫 45 ℃;分段變波長測定:0~30.0 min為203 nm,30.0~50.0 min為283 nm,50.0~60.0 min為203 nm。進樣量為10 μl。

表1 梯度洗脫程序
2.2溶液制備
2.2.1對照品溶……