高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定金佛止痛丸中的3種成分

王 銀，邱連建

(廣東深圳市龍崗區(qū)中醫(yī)院，廣東 518033)

金佛止痛丸收載于《中國藥典》一部[1]，由白芍、醋制延胡索、佛手、三七、郁金、姜黃與甘草7味中藥組成，具有行氣止痛、舒肝和胃、祛瘀生新的功效，用于氣血瘀滯所致的胃脘疼痛，痛經(jīng)及消化性潰瘍、慢性胃炎引起的疼痛[2]。文獻(xiàn)報(bào)道[3-5]與《中國藥典》只對(duì)單個(gè)成分進(jìn)行控制，并不能客觀地反應(yīng)其質(zhì)量。本試驗(yàn)建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定芍藥苷、三七皂苷R1、延胡索乙素3種指標(biāo)成分的含量；該方法高效、準(zhǔn)確，可用于金佛止痛丸的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

1.1儀器 Agilent 1260 液相色譜儀，安捷倫公司；XS205DU十萬分之一電子天平，梅特勒托利多公司；SB-5200DTS超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技有限公司。

1.2試藥 芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)110736-201842，含量97.4%)、延胡索乙素對(duì)照品(批號(hào)110726-201819，含量99.8%)、三七皂苷R1對(duì)照品(批號(hào)110745-201820，含量93.1%)均購于中國食品藥品檢定研究院；金佛止痛丸，規(guī)格5 g/袋，批號(hào)171212、180611、181118，廣州白云山中一藥業(yè)有限公司。乙腈與甲醇均為色譜純(美國西格瑪公司)，磷酸二氫鈉為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件 色譜柱為安捷倫XBRIDGE-C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相A為乙腈-甲醇(1∶1)，流動(dòng)相B為0.01 mol/L磷酸二氫鈉，梯度洗脫：0～10 min，10% A；10～44 min，10%→40% A；44～50 min，10% A；流速為 1.0 ml/min；柱溫為 45 ℃；分段變波長測(cè)定：0～20.0 min為230 nm，20.0～32.0 min為280 nm，32.0～50.0 min為203 nm；進(jìn)樣20 μl。

2.2溶液的制備

2.2.1混合對(duì)照品溶液 精密稱取芍藥苷、延胡索乙素、三七皂苷R1適量，分別置50 ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，得各對(duì)照品儲(chǔ)備液。再精密吸取各對(duì)照品儲(chǔ)備液適量置同一50 ml量瓶中，乙醇稀釋至刻度，得含芍藥苷 1 000 μg/ml、延胡索乙素 20 μg/ml、三七皂苷R1250 μg/ml的混合對(duì)照品溶液，備用。……