動物源性食品中獸藥殘留常用檢測技術

摘要：近年，食品質量安全持續向好，但仍存在短板，動物源性食品質量安全也與人民群眾的期待有一定的差距，農業農村部制定公告以整治動物源性食品中的獸藥殘留，并要求檢測部門提升獸藥殘留檢測能力建設。該文主要概述了動物源性食品中獸藥殘留常用檢測技術的特點和應用現狀，僅供參考。

關鍵詞：食品;獸藥殘留;檢測技術

中圖分類號：S859.84 文獻標識碼：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2019.18.056

0 引言

動物源性食品的藥物殘留在一定范圍內影響食品的質量、安全、品質，危害人民群眾的身體健康，可引起中毒、過敏、甚至于致癌、致畸等;嚴重的污染會影響到生態環境，直接對人民群眾的生命安全產生威脅。畜禽、魚類等在飼養中，需要用到多種獸藥，據調查數據顯示，市面上常用的獸藥有數百種，這些獸藥在動物源性食品有一定的殘留，國家正在加大對動物源性食品中獸藥殘留監管的力度，不斷增多檢測項目、日益嚴格獸藥在動物源性食品中的限量，這些要求使獸藥殘留檢測工作面臨更加嚴峻的挑戰。

1 食品中獸藥殘留檢測前處理技術

動物源性食品中獸藥殘留的檢測，面對的樣品種類繁多，成分繁雜，而且通常被檢測物質殘留量較低。因而在檢測前必須對樣品進行必要的、有效的前處理，以確保檢測工作的順利開展。目前較為常見的樣品前處理技術主要包括取樣、提取、分離等，其中取樣一定要有代表性;提取時要保證所檢成分能被充分提取出來，分離時要盡量把基質干擾排除干凈。目前，大多數動物源性食品中獸藥殘留檢測方法是按獸藥品種分類檢測，這些檢測方法前處理復雜、費時、費試劑耗材。近年，隨著科學技術水平的不斷提高，樣品前處理技術也得到了不斷發展，如Quenchers前處理技術不僅操作簡單，同時用時較短，具有較高的精確率，僅僅需要消耗較少的溶劑劑量。

2 快檢法

目前針對動物源性食品中殘留的獸藥所用的快檢法主要有試劑條法、試劑盒法、高效液相色譜法、生物傳感器、高效薄層色譜法等。快檢法的優勢是操作簡單、快捷、用時短、靈敏度高，成本低。

2.1 試劑條法

試劑條（GICA）是競爭性免疫層析。此種分析方法主要就是基于抗體應用的基礎上，對藥物采取定性的分析。這種檢測方法通常可以在3～5min內獲得檢測結果，常用于大量的篩查。該方法操作簡單、快捷、時間短;該檢測方法靈敏度高，結果直觀，成本低、便于攜帶、可現場檢測、無需儀器設備[1]。試劑條在獸藥殘留檢測中的應用，主要包括β-內酰胺酶類、β-受體激動劑類等藥物殘留檢測。但得到的檢測結果應進行更進一步的確認。試劑條也是未來快檢技術的發展趨勢。

2.2 試劑盒法

在對動物源性食品中的獸藥殘留進行快速檢測時，可用試劑盒法，它是將獸藥或其衍生物經提取，提取物與附著于酶標板上的抗原結合，再與抗體反應，生成酶標記抗原抗體復合物，復合物與顯色劑發生反應，用肉眼觀察可得到定性結果，也可以通過酶標儀進行定量測定。試劑盒法具有操作簡單、靈敏度高、特異性高、快速、易于標準化等優點。檢測的獸藥包括卜內酞胺酶類、氨基糖苷類、階受體激動劑類、抗生素、磺胺類、喹諾酮類等藥物，還有三聚氰胺等違禁添加物和黃曲霉毒素等毒素類。目前，獸藥殘留的快檢法應用最廣泛的就是試劑盒法，對于常用的獸藥殘留檢測項目基本上都建立了該法。

2.3 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法是流動相被高壓泵泵人液相系統，待測溶液經自動進樣器隨流動相帶入色譜柱內，待測溶液中各組分在流動相與色譜柱之間經過多次反復的吸附一洗脫，進而被分離，流入檢測器時待測各組分濃度被轉換成電信號以譜圖形式被記錄。液相色譜法的優點是分辨率高、精確度高、靈敏度高、快速穩定。目前大多數獸藥殘留都有相關部門頒布的液相檢測方法，如β-內酞胺酶類、氟喹諾酮類、大環內酯類、磺胺類等幾乎所有常見獸藥殘留的檢測[2]。

3 確認驗證方法

確認驗證最常用、最普遍的檢測方法是色譜一質譜聯用，主要有液相色譜一質譜聯用（LC-MS或LC-MS-MS）、氣相色譜-質譜法（GC-MS）、高分辨質譜法（飛行質譜TOF、離子阱質譜QE等）、此外還有高效毛細管電泳和質譜聯用（CE-MS）。

3.1 液相色譜一質譜法（LC-MS或LC-MS-MS）

液相色譜一質譜法是最常見的確認方法是利用液相系統把待測各組分分離，然后在質譜系統把待測各組分離子化后按質荷比分開并被檢測器記錄。LC-MS（LC-MS-MS）的優點是：分析范圍廣、分析能力強、定性分析結果可靠、檢測限低、分析時間快、自動化程度高。LC-MS（LC-MS-MS）主要應用在卜受體激動劑類、磺胺類、阿維菌素類、大環內酯類、激素類等多種種類的獸藥殘留檢測中。LC-MS或LC-MS-MS不足之處在于：①待測組分中如有沸點與溶劑相近的化合物，則不能用此方法檢測;②溶劑難揮發、基質干擾大、本底效應高、塑化劑和表面活性劑排除難干擾大、增加了數據分析的難度。③某種意義上失去了液相色譜法分離熱不穩定性化合物的優點。LC-MS或LC-MS-MS應用不夠廣泛，還處于發展階段。

3.2 氣相色譜-質譜法（GC-MS）

氣相色譜-質譜法（GC-MS）與液相色譜-質譜法（LC-MS或LC-MS-MS）不同的是GC-MS分析中氣相色譜部分流動相為氣體，待測組分經載氣和固定相被分離被高溫汽化，進入質譜系統，其他和液相色譜-質譜法（LC-MS或LC-MS-MS）基本一致。氣相色譜-質譜法（GC-MS）適于檢測易揮發、沸點低的小分子化合物;對于不易揮發、沸點高、熱不穩定、極性大的化合物則不適合用此方法，這使氣相色譜-質譜法（GC-MS）在殘留檢測中應用面窄、受到限制。氣相色譜-質譜法（GC-MS）具有分辨率高、靈敏度高、穩定性好等諸多優點[3]。

3.3 高分辨質譜法

相關部門正式頒布的獸藥殘留高分辨質譜檢測方法較少，大多都處于報批或研發階段。但由于高分辨質譜在全掃描模式下不需要考慮目標化合物的數量，能篩查大量目標化合物，且高分辨質譜法具有質量分辨率高、質量準確度高、掃描速度高的優點，多組分多殘留是近年的研究方向和熱點，應用研究已經取得一定進展。

4 結束語

目前檢測技術要向更快速、更準確、更高效的方向發展。從事檢測工作的技術人員應該有效的融合各項技術，開發快速、簡便的獸藥殘留檢測技術，做到從樣品前處理到報告生成1d內完成。農獸殘預警監管利器是今后獸藥殘留檢測的發展趨勢。檢測行業也必須順應新形勢，進一步提高檢測能力，加強監管，提升預警和控制風險的能力，不斷提高農畜產品質量安全水平，為確保人們“舌尖上的安全”提供有力保障。

參考文獻

[1]馮忠澤.我國獸藥殘留監控工作發展現狀與思考[J].中國獸藥雜志，2009，43（6）：1-3.

[2]高潔，苗紅.獸藥殘留檢測技術研究進展[J].食品安全質量檢測學報，2013，4（1）：11-18.

[3]黃華，陳君慧，馮楠，等.動物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理和檢測力祛研究進展[J].食品工業科技，2013（4）：7.

作者簡介：謝國蓮（1971-），女，青海互助人，本科，獸醫師，研究方向：獸藥及獸藥殘留檢測。