紫外吸收劑RMB的合成與性能

楊昆忠，曾憲平，丁 暉，毛利紅，宋 鵬

（1.江西南大融匯環境技術有限公司，江西南昌 330000；2.南昌大學資源環境與化工學院，江西南昌 330031；3.江西應用技術職業學院，江西贛州 341000）

1 實驗[1-4]

1.1 試劑及儀器

試劑：間苯二酚（分析純，純度大于99%），KOH（分析純，純度大于等于99%），甲酰氯（分析純，純度大于99%），甲苯（分析純），活性炭。

設備：DF-1 集熱式恒溫磁力攪拌器，KQ3200 超聲波清洗器，GZX-9070MBE鼓風干燥箱，5700傅里葉變換紅外光譜儀，Bruker Avance 600 核磁共振儀，AB SCIEX Triple TOF 5600+飛行時間質譜儀，Euro Vector EA3000 全自動元素分析儀，美國Labsphere UV-2000F紡織物防曬指數分析儀。

1.2 紫外吸收劑RMB的合成

稱取間苯二酚2.765 0 g（約0.01 mol）置于四口燒瓶中，滴加80 mL 25%KOH 水溶液，恒溫水浴鍋控制溫度在18 ℃，于磁力攪拌條件下通過滴液漏斗緩慢滴入1.686 8 g 苯甲酰氯，反應2 h，測定反應液pH，待其穩定后表示反應結束。反應后溶液中出現微黃色沉淀，過濾后用60 ℃熱水洗滌，干燥后得到粗產物。粗產物溶于100 mL 甲苯，回流反應2 h，用活性炭脫色，溶液中出現大量白色沉淀，經過濾、干燥、重結晶后得白色產物（產率95.12%）。

1.3 產物表征[3,5-6]

1.3.1 元素分析

如表1 所示，目標產物分子式為C13H10O3，C、H、O元素理論值分別為72.89%、4.71%、22.40%，實驗產物經元素分析儀檢測，C、H、O 元素檢測值分別是72.91%、4.68%、22.41%，與目標產物紫外吸收劑RMB（間苯二酚單苯甲酸酯C13H10O3）基本一致。

表1 元素分析數據

1.3.2 質譜

一級質譜圖分析中橫坐標質荷比最大值為樣品特征離子峰。由圖1可知，產物質譜檢測的最大峰出現在215.08，可知產物的相對分子質量為214.08，產物相對分子質量與目標產物紫外吸收劑RMB（相對分子質量214.06）保持一致。

圖1 質譜圖

1.3.3 核磁共振譜

以CDCl3作為溶劑，對產物做核磁碳譜檢測，結果如圖2所示。

圖2 核磁共振特征譜圖

根據圖2中13CNMR（300 Hz，CDCl3）化學位移數據165.20、158.40、149.40、130.60、130.01、129.10、125.50、122.00、121.60、121.00、117.40分析，氘代溶劑峰出現在77.36處。產物中有11個不同碳環境，與目標產物紫外吸收劑RMB結構中11個不同碳環境相一致。

綜上，合成產物就是目標產物紫外吸收劑RMB。

2 RMB的性能研究[4-5，7-8]

將合成的間苯二酚單苯甲酸酯作為紫外吸收劑用于防曬棉織物的生產中，并控制間苯二酚單苯甲酸酯的使用符合行業標準。在不同批次產品中隨機抽取3 個樣品（0.5 m×0.5 m）用紡織物防曬指數分析儀進行檢測，并記錄數據如表2。

表2 RMB單獨使用時布料的檢測情況

根據GB/T 18830—2009《紡織品防紫外線性能的評定》，產品的UPF 值大于40，且TUVA不大于5%時才能被稱為合格的防曬紡織品。由表2 可知，在棉織防曬布料中使用間苯二酚單苯甲酸酯能有效抵御紫外線，但只是剛好達到國家標準。根據市場調查可知，防曬衣物在使用過程中因多次洗滌或者長期吸汗等原因會出現防曬性能減弱的情況，因此，RMB 的使用需要進一步優化。基于此，在生產過程引入另一種紫外吸收劑UV-531（2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮），生產過程中控制2種紫外吸收劑的用量之和與單獨使用RMB保持一致，2種紫外吸收劑用量各占50%，考察紫外吸收劑的協同作用。抽取生產過程中使用協同吸收劑的棉織防曬布料[不同批次中隨機抽取3 個樣品（0.5 m×0.5 m）]進行檢測，并記錄數據如表3。

表3 RMB與UV-531協同使用時布料的檢測情況

由表3 可知，RMB 和UV-531 在棉織防曬布料的生產過程中協同使用可以使布料的UPF 值提高、TUVA值降低，都達到了防曬服裝的標準，比單獨使用RMB的性能更為優越[9]。防曬衣物在使用過程中應注意水洗方式，針對不同布料的防曬服應使用適宜的水洗方式；同樣地減少正午出門，不僅可以減少紫外線對身體的傷害，也可以延長防曬服的使用壽命[10]。

3 結論與展望

合成了紫外吸收劑RMB（間苯二酚單苯甲酸酯），并通過元素分析、質譜、核磁共振譜驗證了產物為目標產物。RMB用于棉織防曬布料的生產中，能有效保證其防曬性能；在紫外吸收劑用量相等的情況下，RMB與紫外吸收劑UV-531協同使用使棉織防曬布料性能得到較大的提高。因此，可以將紫外吸收劑RMB與UV-531在棉織防曬布料的生產中協同使用。