對食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類的檢測方法探討

顧強　雷銘

摘 要：隨著社會經濟的發展和國民經濟水平的不斷提高，人們對于食品安全的關注度越來越高，食品包裝袋的安全性也受到大家的廣泛關注。本文通過對食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類塑化劑危害性的分析，從實驗儀器與試劑的準備、標準溶液的配置以及樣品的制備、色相色譜——質譜條件、實驗結果分析幾個方面著手，對食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類的實驗檢測方法展開深入研究。

關鍵詞：食品包裝材料;鄰苯二甲酸酯類;塑化劑;食品安全

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.23.014

0 前言

鄰苯二甲酸酯類塑化劑是食品包裝中較為常見的一類材料，鄰苯二甲酸酯類塑化劑雖然具有較強的可塑性、柔韌性及延展性等優勢特點，但是由于鄰苯二甲酸酯類塑化劑分子本身具有一定的游離性特點，容易在周圍環境因素的影響下而遷移到食品中，因此對與食品安全造成了一定的威脅。鄰苯二甲酸酯類作為最常見的塑化劑，不斷優化和完善鄰苯二甲酸酯類檢測方法對于保證食品安全具有重要意義。

1 食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的危害性

鄰苯二甲酸酯類是環境激素類化合物中的一種，也被稱作為鈦酸酯，在1995年被世界衛生組織公布為內分泌干擾物，因為鄰苯二甲酸酯類本身具體一定的柔韌性特征，所以將其應用于塑料制品的生產過程中可以有效提升塑料制品的延展性、拉伸性以及可塑性。現階段常用的鄰苯二甲酸酯類物質有很多種類，比如鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）等等。在近年來多次發生的食品塑化劑污染事件中，多家食品生產商先后在食品中被檢測出鄰苯二甲酸酯類物質含量超標。此外，鄰苯二甲酸酯類還可以通過空氣、水體等媒介，由消化系統和呼吸系統等進入到人體內，從而干擾人體內分泌[1]。

2 食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類的檢測

（1）實驗儀器與試劑的準備。本次實驗研究工作所需材料主要包括三種高壓聚乙烯食品級塑料包裝袋：超柔軟型食品級背心袋、柔軟型食品級連卷袋以及硬質型食品級連卷袋。實驗所需試劑包括標準物質：鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP）、鄰苯二甲酸丁基苯甲基酯（BBP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）六種，所有實驗試劑均為標準品，同時純度均在99.6%以上。標準溶液的配置以及樣品的制備。

本次實驗研究工作標準溶液的配置操作如下：第一，利用正己烷將鄰苯二甲酸酯類混合液配置為10ml/L的標準樣品溶液;第二，分別稱取0.05g的鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙基酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP）、鄰苯二甲酸丁基苯甲基酯（BBP）以及鄰苯二甲酸酯（DEHP）六種標準品，用甲醇稀釋成50ml溶液備用;第三，分別吸取1ml六種單標儲備液，將其在容量瓶中混合，并用甲醇定容到10ml，最后在4℃的冰箱中進行保存。在具體的實驗操作過程中，混合標準溶液可以根據具體的實驗需求進行利用甲醇逐級稀釋。

（2）色相色譜——質譜條件與檢測。色相色譜——質譜法在食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類含量檢測工作中的應用，主要是依靠色相色譜——質譜法本身具有的高分離性與強定性特征，同時憑借技術本身的超高靈敏度表現，可以更加高效的完成對食品級塑料包裝袋中鄰苯二甲酸酯類的檢測與定性分析工作。為了更好的保證色相色譜——質譜法在實驗研究中的應用效果，應該滿足以下條件：色譜柱應該為彈性石英毛細管管柱，本次實驗研究應用管柱規格為30m×0.5㎜×0.5μm;載氣主要為氮氣;流量大小為1.0ml/min;實驗采取分流進樣的進樣方式，同時將進樣溫度控制在260℃，離子化方式為EI;并將儀器掃描模式調整到全掃描模式，同時掃描范圍控制在25℃～50℃Amn之間[2]。

在具體的檢測工作中，首先，需要借助剪刀將三種不同材質的食品級塑料包裝袋裁剪為均勻大小的碎片，并且分別稱取3g，將其放置在三角瓶中待用;其次，在三角瓶中加入30ml提取劑，利用旋渦混合器混合均勻，完成后將其放置在超聲波發生器中進行一定時間的提取操作。吸取2ml上清液置于旋轉心形瓶中，利用旋轉蒸發器使其旋轉到完全蒸干;最后，加入1ml正己烷，之后將其放置在旋渦混合器上混勻，利用注射器吸取，并且在經過微孔慮膜過濾之后放入到色譜瓶中逐步進樣，觀察最終的檢測結果。

（3）實驗結果分析。本次實驗研究中通過對三種不同材質食品級塑料包裝袋鄰苯二甲酸酯類的檢測，參考六種鄰苯二甲酸酯類物質在色譜圖中的峰面積，對濃度實施了線性回歸，在此基礎上列出了回歸方程以及確定了相關系數，最后測量出最低檢出值（具體信息參考圖1）發現鄰苯二甲酸酯類檢出率最高的一類為鄰苯二甲酸二辛基酯（DnOP），鄰苯二甲酸酯類檢出率最低的為鄰苯二甲酸二甲基酯（DMP）。

注：出峰順序依次是：DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DnOP。

3 總結

綜上所述，食品安全一直是備受社會關注的一類話題，保證食品安全具有重要的現實意義。當前我國在食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類含量的檢測工作，在改進食品污染現狀以及保證食品安全性等方面發揮著至關重要的作用。在具體的食品包裝材料鄰苯二甲酸酯類含量檢測與監管工作中，應該從長遠發展的角度出發，綜合考慮新科技、新工藝研發投入對于控制鄰苯二甲酸酯類添加的控制效果。

參考文獻：

[1]李雪.HPLC法測定飲料中6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑[J].食品安全導刊，2018（21）：97-98.

[2]李穎.食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測探究[J].食品安全導刊，2018（03）：65.

作者簡介：顧強（1988-），男，重慶人，碩士研究生，研究方向：材料檢測。