基于低場核磁共振的熱風干燥過程花生仁含水率預測模型

渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒

基于低場核磁共振的熱風干燥過程花生仁含水率預測模型

渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒※

（河南工業大學糧油食品學院，鄭州 450001）

為研究熱風干燥過程中花生仁內部水分的變化規律，該文采用熱空氣對開農71、開農8834-9、天府3號3個品種的濕花生進行干燥，監測干燥過程中花生果、花生仁與花生殼含水率的變化；并利用低場核磁共振技術（LF-NMR）研究干燥過程中花生仁內部自由水、弱結合水和結合水的變化情況；建立花生仁水分弛豫峰占比與其含水率之間的數學關系，提出了一種花生含水率的快速檢測方法。結果表明，由于花生仁和花生殼化學組成不同，仁和殼干燥曲線呈現不同的變化趨勢。LF-NMR弛豫圖譜顯示干燥過程中，自由水弛豫峰逐漸消失，結合水和弱結合水弛豫峰面積無明顯變化規律，油脂峰峰面積基本不變，說明花生仁在干燥過程中油脂的含量無明顯變化。建立的花生仁國標法實測含水率與核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23）的擬合方程2為0.888 4。經驗證，該方程能較好地對未知含水率的花生仁樣品進行預測。因此，低場核磁共振技術可以用于花生仁含水率的快速檢測。

含水率；干燥；核磁共振；花生；熱風；弛豫峰

0 引 言

花生是中國主要油料經濟作物之一，具有較高的經濟價值[1]?；ㄉ贩N繁多，有記錄依據的大約有540種，其中優良品種有30種，如果按莢果大小劃分，一般將花生分為大花生和小花生[2]，如果按油酸含量劃分，可以分為高油酸花生與普通花生[3-5]。剛收獲的花生含水量很高，約為40%～60%，且花生收獲季節極易遇到陰雨天氣，若不及時干燥極易發熱霉變，嚴重時還會產生黃曲霉毒素[6]。因此，收獲后的濕花生要及時干燥，以利于后期儲存和加工[7-10]。一般將花生果水分降到10%以下或花生仁水分降至8%左右可安全儲存不霉變（NY/T 2390—2013）。

目前中國花生干燥仍以自然晾曬為主，但這種方法耗時長，并需要足夠的曬場，而且依賴天氣。而花生收獲后采用熱風干燥，可以不受環境、場地等外界條件的限制，現逐漸得到應用推廣[11-13]。

目前花生含水率的測定方法以GB 5009.3—2016中的烘箱法為標準方法，但這種含水率測定方法的主要缺點為耗時較長。1H-低場核磁共振技術是近年來興起的一種用于快速測定樣品中結合水、半結合水、自由水的新技術[14-17]。1H-低場核磁共振主要通過測量質子縱向弛豫時間（1）和橫向弛豫時間（2）來揭示質子（1H）的運動[18-20]。花生中1H-核磁共振吸收的物理基礎是其所含的脂肪、蛋白質、碳水化合物及水的-H基產生，由于各種組分原子的局域場及其內部相互作用機制不同[21-23]，它們所產生的共振吸收頻率化學位移及對應的壽命（弛豫時間）也不相同[24-25]，在干燥的過程中，花生仁中水分子與大分子之間的相互作用一直在變化[26-28]。

本文針對花生品種的多樣性，從果型和油酸含量的角度出發，以開農71（大果、高油酸）、開農8834-9（大果、普通型）、天府3號（小果、普通型）3個品種的濕花生為研究對象，對不同品種的花生果、花生仁和花生殼干燥過程中水分的變化規律進行研究。并通過標識干燥過程中花生仁的核磁共振橫向弛豫譜，分析干燥過程中不同品種的花生仁內自由水、弱結合水和結合水的變化情況，找出不同品種花生干燥內部水分變化是否存在共性規律。根據花生干燥數據，建立花生仁含水率與弛豫譜峰之間的數學關系式，用于預測其它品種花生仁的含水率，以期為花生干燥過程中水分的快速檢測提供一種可行的方法。

1 試驗材料與儀器

1.1 試驗材料

本試驗選用了3個花生品種，原料性質如表1所示。

1.2 試驗設備

干燥設備由本單位設計，委托鄭州萬谷機械有限公司制作，干燥設備示意圖如圖1所示。設備核心部件為高660 mm，直徑285 mm的烘干筒，裝料量約15 kg濕花生果。流量計：UGB-2306-B，上海求精流量儀表有限公司。變頻調速三相異步電動機：WF2-90S-2，安徽皖南電機股份有限公司。

表1 花生原料

1.電腦 2.溫濕度傳感器 3.沖孔鋼板 4.空氣分配室 5.濕花生 6.烘干筒 7.流量計 8.閥門 9.離心風機 10.加熱箱

變溫型核磁共振食品農業成像分析儀：Micro MR-CL-I，上海紐邁電子科技有限公司；電子天平：ML204，梅特勒-托利多儀器上海有限公司；電熱鼓風恒溫干燥箱：101A-1，上海市崇明實驗儀器廠。

2 試驗方法

2.1 花生熱風干燥

將3個品種的濕花生分別在風溫35℃、風速0.6 m/s的條件下（參考NY/T 2390—2013）通風干燥，當花生果含水率降到10%以下且花生仁水分降至8%以下時停止干燥。在干燥過程中每2 h測一次花生果、花生仁和花生殼的含水率；以干基含量為基準，定時（時間間隔2～6 h）取樣0.3 g（3次平行試驗），使用變溫型核磁共振食品農業成像分析儀對花生仁進行掃描測定。

2.2 水分測定方法

花生果、花生殼和花生仁的濕基含水率參照GB/T 5497—1985與GB/T 5009.3—2016進行測定。

2.3 低場核磁共振測定水分

試驗條件：主磁場強度0.51 T，其對應共振頻率為20 MHz，樣品室溫度為（35.00±0.01）℃，采用CPMG（18-10-18-101619-0）脈沖序列測定樣品的橫向弛豫時間（2）。CPMG序列采用的參數：采樣點數TD為333 332，回波個數NECH設置為10 000，回波時間TE為0.100 ms，采樣率為333.333 kHz，重復采樣時間間隔為3 000 ms，根據樣品實際情況，重復采樣次數為16。選用變溫型核磁共振食品農業成像分析儀配套的反演軟件進行連續譜迭代分析擬合得到各樣品的波譜圖和2值，運算參數：開始時間0.01 ms，截止時間1 000 ms，參與反演點數199。

2.4 數據處理方法

使用Orgin 9.0和SPSS 22.0進行數據處理和分析。

3 結果分析

3.1 濕花生的干燥曲線

開農71、天府3號與開農8834-9 3個品種濕花生熱風干燥過程中花生果、花生殼與花生仁水分變化如圖2所示。隨著干燥時間的延長，花生殼含水率干燥初始階段下降最快，下降趨勢為先快速下降后緩慢下降，這是因為花生殼的結構為孔隙較大的纖維組織，殼內水分容易散失。而花生仁的含水率下降較慢，這是由于花生仁富含蛋白質，蛋白質為親水物質，所以花生仁較花生殼難干燥，且干燥過程中，花生仁與花生殼逐漸分開形成空氣層，對花生仁的傳熱和傳質形成阻礙[29-30]。

圖2 開農71、天府3號和開農8834-9花生果、花生仁和花生殼干燥曲線

綜合以上數據和分析可知，3個品種的花生在干燥過程中，花生果、花生殼和花生仁都分別表現出了相似的降水規律。

3.2 花生仁T2弛豫圖譜

圖3為花生仁核磁共振信號強度與弛豫時間關系圖，本試驗中濕花生的2弛豫圖譜的主要弛豫峰有4個，0.1、1、10、100 ms弛豫時間位置21、22、23、24分別對應結合水、弱結合水、自由水、油脂的弛豫峰[17,19,23]。

注：T21、T22、T23、T24分別對應結合水、弱結合水、自由水、油脂的弛豫峰。下同。

3.3 花生仁干燥過程中核磁共振橫向弛豫譜圖的變化

圖4為開農71高油酸花生（初始含水率35.9%）在干燥過程的橫向弛豫譜圖（天府3號和開農8834-9 2個品種的花生仁干燥過程譜圖與開農71相似）。在整個干燥過程中，觀察到21、22、23和244個主要峰，其中在干燥前（0 h），花生的23和24峰是有重疊的，這是由于自由水與油脂弛豫時間較為接近，且二者含量都很高。隨著干燥時間的延長，23峰面積明顯減少，24峰面積基本不變，23和24處的峰逐漸分開，干燥至40 h，23峰完全消失。21在干燥過程中基本不變說明花生在干燥過程中，結合水的量基本不變。

3.4 花生仁干燥過程中各峰峰比例和峰面積的變化

表2為開農71高油酸花生仁各質子峰峰比例、油脂峰峰面積及含水率隨干燥過程的變化情況。在干燥過程中，23峰比例在逐漸減小，說明自由水含量逐漸下降；22峰比例為先升高，但在34～40 h時22峰比例有所下降，說明弱結合水含量在干燥末期也有所降低。由此可知，花生在干燥過程中散失的水分主要為自由水及部分弱結合水。根據顯著性分析，干燥過程中的油脂峰峰面積沒有顯著性差異，說明在干燥過程中油脂的含量無明顯變化。

a. 0 hb. 10 hc. 22 hd. 40 h

表2 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時間的變化（開農71）

注：表中同列數據后小寫字母分別表示0.05水平差異顯著，下同。

Note: The lowercase letters of the same column data in the table showed significant difference at 0.05 level, the same below.

表3為天府3號小果普通型花生仁在不同干燥時間4個質子峰的峰比例、油脂峰峰面積及含水率。與開農71高油酸花生相似，21與24峰比例在逐漸上升，23峰比例在逐漸下降，22峰比例先升高在末期下降。可知天府3號花生仁干燥過程中失去的也主要為自由水和部分弱結合水。由顯著性分析可知天府3號花生仁在干燥過程中油脂的含量也無明顯變化。

表4為開農8834-9花生仁在不同干燥時間4個質子峰的峰比例、油脂峰峰面積及含水率。開農8834-9與開農71和天府3號花生類似，在干燥過程中23峰比例大致呈逐漸減小的趨勢，21與24峰比例大致為逐漸增大趨勢，22峰比例為先增大，后面在36～42 h之間有所下降，說明開農8834-9花生在干燥過程中散失水分也主要為自由水和部分弱結合水。油脂峰峰面積在干燥過程中無顯著性差異，說明開農8834-9花生仁在干燥過程中油脂的含量也無明顯變化。

表3 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時間的變化（天府3號）

表4 各峰峰面積占比、油脂峰峰面積、花生仁含水率隨時間的變化（開農8834-9）

3.5 總水分峰比例與含水率數學關系式的擬合與驗證

3.5.1 總水分峰比例與含水率數學關系式的擬合

如表2、表3和表4所示，以上述3個品種花生仁核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23）為，花生仁國標法實測含水率為，建立擬合方程（1）。

=0.677 6-4.190 2 (2=0.888 4) （1）

3.5.2 花生仁水分擬合方程的驗證

另取3個花生品種的濕花生樣品再進行干燥試驗，取干燥過程的花生仁樣品進行低場核磁共振掃描，所得結合水、弱結合水和自由水的峰面積占比和總水分峰面積占比如表5所示。將3個品種花生仁總水分的峰面積占比分別代入方程（1）中，計算出花生仁含水率的預測值。同時取樣采用國標方法測定花生仁的水分，得到花生仁含水率的實測值，并計算預測值和實測值之間的相對誤差，結果如表5所示。

表5 花生仁含水率預測值與實測值比較

國標GB 5009.3—2016中傳統的水分測定方法要求相對誤差不超過10%。由表5可知，擬合方程所得預測值與實測值之間的相對誤差在2.9%～22.3%之間，這主要是由于花生的品種與個體差異較大，但總的來說能較好地預測花生含水率。因此，利用低場核磁共振技術建立的預測方程可以用于快速測定花生仁的含水率。

4 結 論

1）本文對開農71、天府3號與開農8834-9 3個品種的濕花生采用35℃、0.6 m/s的熱風進行干燥。不論花生的油酸含量及果型的大小，3個品種的花生干燥過程中表現出了相似的干燥特性，其花生果和花生仁的含水率都均勻下降，花生仁的含水率均先快速下降再緩慢下降。

2）3個品種的花生仁的低場核磁共振弛豫譜圖均有4個主要的峰，分別為自由水峰、弱結合水峰、結合水峰和油脂峰。3個品種的花生仁在干燥過程中，自由水峰都逐漸下降，至干燥結束后幾近消失；結合水峰和弱結合水峰的峰面積變化無明顯規律；油脂峰峰面積無顯著變化，說明在干燥過程中花生仁中油脂含量不變。

3）3個品種的花生仁低場核磁共振弛豫譜圖中各弛豫峰峰比例隨干燥進行，也呈相似的變化趨勢。結合水峰和油脂峰峰比例均呈現上升趨勢；自由水峰峰比例呈下降趨勢，干燥結束時，已經很低，說明干燥結束時自由水幾乎完全失去；弱結合水峰峰比例呈上升趨勢，至干燥結束前呈現下降趨勢，說明在干燥結束時，失去了部分弱結合水。由此可知，在干燥過程中，主要散失水分為自由水與弱結合水。

4）以花生仁的核磁共振弛豫譜圖得到的總水分峰占比（21+22+23），花生仁國標法實測含水率建立的線性方程的2為0.888 4。用3個品種不同含水率的花生仁進行方程的驗證，結果較好。因此，低場核磁共振可作為花生仁含水率快速檢測的參考方法。

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Prediction model of moisture in peanut kernel during hot air drying based on LF-NMR technology

Qu Chenling, Wang Ziwei, Wang Xueke, Wang Dianxuan※

(,,450001,)

Peanut, which has high economic value, is one of the main oil crops in China. Freshly harvested peanuts usually had high moisture contents, which were about 40%-60%. If peanuts with high moisture content did not dry in time, it was easy to fever and mildew. So it is very important for peanuts drying in time. In this paper, three varieties of wet peanuts, Kainong 71, Kainong 8834-9 and Tianfu 3, were dried by hot air, which temperature was 35 ℃ and air velocity was 0.6 m/s. And the moisture contents of peanuts, peanut kernels and peanut shells were monitored during the drying process. The changes of free water, weak-bound water and bound water in peanut kernels during drying were studied by low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) technology. The common law of internal moisture changes in peanut kernels during drying process was obtained. The mathematical relationship between the total percentage of moisture relaxation peaks in peanut kernels and their moisture contents determined by the national standard method was established. A rapid detection method of peanut moisture contents was proposed in this paper, which had a practical significance for peanut storage and processing. The results showed that regardless of the amount of oleic acid in peanuts and the size of the peanuts, the drying characteristics of the three varieties of peanuts were similar. The moisture contents of the three varieties of peanut and peanut kernel showed different downward trend compared to the peanut shell. The moisture contents of peanut shell first declined rapidly in the early stage (2-4 h), then slowly due to their fiber structure. The LF-NMR relaxation spectra of peanut kernels of the three varieties all had four main peaks, namely, free water peak, weak-bound water peak, bound water peak and oil peak. During the drying process, the free water peak areas of peanut kernels of the three varieties decreased gradually, and almost disappeared at the end of drying. The changing trends of the weak-bound water and bound water peak areas were obvious. The peak areas of oil peaks did not change significantly, indicating that the oil content in peanut kernels remained unchanged during drying process. The relaxation peak area ratios of peanut kernels of the three varieties in low-field NMR relaxation spectra also showed similar trends during drying. The percentages of bound water peak area and oil peak area showed an upward trend. The percentage of free water peak area showed a downward trend, which was very low at the end of drying, indicating that free water almost completely lost at the end of drying. The percentage of weak-bound water peak area firstly rose, then declined at the end of drying, indicating that some weak-bound water was lost. Therefore, free water and weak-bound water were the main kind lost water in the drying process. In addition, it could be judged that if the relaxation peak of free water disappeared or the peak was very small, the moisture contents of peanut kernels were below the safe storage moisture content. The2of equation established to predict the moisture content of peanut kernel is 0.888 4. The equation has been validated and the fitting results were good. Therefore, the LF-NMR technology can be used for rapid detection of moisture content in peanut kernels.

moisture; drying; nuclear magnetic resonance; peanut; hot air; relaxation peak

2019-01-24

2019-05-11

國家花生產業技術體系（CARS-13）

渠琛玲，博士，副教授，主要從事糧食干燥與儲藏研究。Email：quchenling@163.com

王殿軒，博士，教授，博士生導師，主要從事儲藏物害蟲綜合治理研究。Email：wangdianxuan62@126.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.12.035

TS210.2

A

1002-6819(2019)-12-0290-07

渠琛玲，汪紫薇，王雪珂，王殿軒. 基于低場核磁共振的熱風干燥過程花生仁含水率預測模型[J]. 農業工程學報，2019，35(12)：290－296. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.12.035 http://www.tcsae.org

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