配方粉中脂溶性維生素穩定性分析研究

孫健，王青云，王帥

（黑龍江省完達山乳業股份有限公司，哈爾濱 150090）

維生素是維持機體正常生理功能所必需的一類營養素，根據其溶解特性的不同，通常情況下將其分為水溶性維生素和脂溶性維生素兩類。脂溶性維生素包括維生素A、維生素D、維生素E和維生素K，可溶于脂肪和脂溶劑，不溶于水，長期過量攝入可造成大量積蓄而引起中毒[1]。與水溶性維生素一樣，脂溶性維生素一般不能在人體內合成或者合成數量不足，必須通過外界攝取得到補充，因此，多數食品中都對維生素進行補充強化[2]。由于維生素的穩定性受多種因素的共同制約和影響，在滿足國家相關標準法規和合理攝入需求的基礎上，如何評估配方粉中各類維生素的穩定性就顯得非常重要。

配方粉中脂溶性維生素的穩定性受前期生產工藝和后期貯存環境影響較大，合理的生產工藝控制和適宜的貯存條件是保證產品質量的關鍵因素。生產加工過程中，光、熱、酸、堿、氧等都能引起維生素的損失[3]。貯存過程中，在不同環境因素影響下，其營養成分會表現出不同的穩定性差異，甚至發生持續損失的情況[4,5]。柳陽陽等研究發現，在低溫、避光條件下保存，強化乳制品中的維生素A利用率高[6]；徐煒等研究發現，高溫是影響維生素E穩定性的重要因素之一，低溫時維生素E穩定性良好[7]。本文對影響其穩定性的各種因素進行了更為深入細致的研究，以期保證配方粉中各種脂溶性維生素的含量在各個階段均能滿足預期設定目標。

1 材料與方法

1.1 主要原料

全脂乳粉：黑龍江省完達山乳業股份有限公司；脂溶性維生素預混料：北京金康普食品科技有限公司；乳糖：美國LEPRINO公司。

脂溶性維生素預混料中，維生素A的化合物來源為醋酸視黃酯；維生素D的化合物來源為膽鈣化醇；維生素E的化合物來源為dl-α-醋酸生育酚；維生素K的化合物來源為植物甲萘醌。

1.2 主要檢測試劑

脂溶性維生素標準品：德國DrEhrenstorfer；無水乙醇：北京迪馬科技；氫氧化鉀：天津科密歐；淀粉酶：美國西格瑪。

1.3 主要儀器設備

高效液相色譜儀（帶熒光檢測器）、恒溫水浴振蕩器、旋轉蒸發儀、分析天平、氮吹儀、紫外分光光度計。

1.4 過程及方法

1.4.1 試驗過程

配方粉生產加工過程中，為保證營養素具有良好的分散性，通常采用濕法工藝添加脂溶性維生素。在明確配方粉中各脂溶性維生素初始理論值的情況下，分別對不同受熱時間、不同光照強度以及不同貯存溫度和濕度條件下各營養素的穩定性進行測試研究。試驗過程中，每種維生素采取三點取樣的方式進行驗證。

1.4.2 測定方法

依據《食品安全國家標準 食品中維生素A、D、E的測定》和《食品安全國家標準 食品中維生素K1的測定》規定的方法進行檢測分析，每個試驗樣品進行2次平行檢測，以確保數據準確性。

1.5 數據處理與分析

采用one-way ANOVA（單因素方差分析）中Duncan's法進行分析，設定顯著性水平為P＜0.05。

2 結果與分析

2.1 受熱時間對維生素穩定性的影響

將全脂乳粉、乳糖以及脂溶性維生素預混料等原輔料用40～50℃溫水充分溶解，在殺菌、濃縮、噴霧干燥等后續其他生產工藝條件相同情況下，分別對比分析料液經過45min水合過程和未經過45min水合過程所得的配方粉樣品中脂溶性維生素含量變化情況。結果如圖1所示。

圖1 受熱時間對維生素穩定性影響情況

通過圖1可以看出，采用濕法工藝進行生產加工，配方粉中脂溶性維生素的穩定性隨受熱時間的變化表現出不同的變化趨勢。其中，維生素A的穩定性受此條件影響最為顯著，其損失率由未經過長時間受熱的19.8%變為經過長時間受熱后的36.3%；維生素D、維生素E和維生素K在40～50℃的溫度條件下，其穩定性受受熱時間影響變化規律不明顯。因此，在配方粉生產加工過程中，可考慮在噴粉工藝前端加入脂溶性維生素，以盡量縮短受熱時間對其產生的影響。

2.2 光照對維生素穩定性的影響

圖2 光照條件對維生素穩定性影響情況

選取經過測定分析后的同一配方粉樣品，在光照充足條件下分別采用透明包裝袋和避光包裝袋兩種方式進行充氮包裝（包裝后確保氧氣殘留量小于3.0%），所得樣品經過48h室溫條件貯存后，測定其脂溶性維生素含量變化情況。結果如圖2所示。通過圖2可以看出，在包裝形式和貯存環境相同的條件下，配方粉樣品中脂溶性維生素的穩定性隨光照因素的影響表現出不同的變化趨勢。其中，維生素D和維生素K受光照條件影響最為顯著且衰減率較為相似，經過48h光照后，維生素D的最高留存率僅為64.1%，維生素K的留存率不足70.0%；而維生素E極為穩定，留存率超過85.0%。因此，在配方粉包裝過程中，需盡可能選擇阻光阻氧的包裝材質，以降低光照因素對其產生的影響。

2.3 貯存溫濕度對維生素穩定性的影響

圖3 貯存溫濕度對維生素穩定性影響情況

選取經過測定分析后的同一配方粉樣品，采用鍍鋁膜包裝袋進行充氮包裝（確保氧氣殘留量小于3.0%），將所得樣品分別置于溫度25±2℃、相對濕度40%±5%和溫度37±2℃、相對濕度75%±5%的恒溫恒濕樣品箱內，經過3個月后測定樣品中脂溶性維生素含量變化情況。結果如圖3所示。

通過圖3可以看出，在后期貯存過程中，配方粉樣品中維生素A、維生素D和維生素E的穩定性受貯存環境影響較大，經過三個月貯存后，均發生不同程度衰減。高溫高濕條件下，維生素A、維生素D和維生素E的衰減率分別為22.9%、20.1%和21.3%。低溫低濕條件下，維生素A、維生素D和維生素E的衰減率均未超過5.0%；在兩種不同貯存條件下，維生素K的穩定性相對較好。因此，配方粉在后期貯存過程中，除需要選取適宜的包裝材質外，還應盡可能選擇低溫、干燥的環境進行保存。

3 結論

（1） 在配方粉前期生產加工過程中，受熱時間對脂溶性維生素的穩定性均有不同程度影響，其中對維生素A影響最顯著，最高損失率為36.3%。

（2） 在配方粉后期貯存過程中，光照強度對脂溶性維生素的穩定性均有不同程度影響，其中對維生素D影響最顯著，最高留存率僅為64.1%。

（3） 在配方粉后期貯存過程中，貯存溫度對維生素A、維生素D、維生素E的穩定性均有不同程度影響，在高溫高濕條件下，其衰減率均超過20%。

（4） 在配方粉前期生產加工和后期貯存過程中，綜合考慮配方組成等各種因素對脂溶性維生素穩定性的影響，其中維生素K受外界影響因素最少，其穩定性相對最好。

（5） 在配方粉前期生產加工和后期貯存過程中，為保證各脂溶性維生素具有良好的穩定性，應盡量縮短加工受熱時間，同時采用避光容器包裝，并在陰涼干燥的環境下貯存。