氟離子選擇電極法測定飼料中氟的方法研究

□ 郎堃 龐欣 申樺瑀 李鵬程

廣電計量檢測（沈陽）有限公司

氟是自然界中廣泛分布的元素之一，也是人和動物必需的微量元素之一，對骨組織和牙釉質的形成有著不可取代的重要作用，但攝入過量可引起氟中毒。近年來，工業“三廢”排放的氟化物嚴重污染環境，監測飼料氟含量直接關系到畜牧業生產及人類健康。本項研究對氟離子選擇電極法測定飼料氟的前處理方式進行比較分析，為相關部門準確測定飼料氟含量提供參考依據。

材料與方法

儀器。pH計一臺，磁力攪拌器一臺，氟離子選擇電極一支，甘汞電極一支

試劑。（1）氟標準使用溶液：準確吸取1.00mL氟離子標準溶液（1000μg/mL），放入100mL容量瓶中，用水定容，此溶液濃度為10.0μg/mL。（2）總離子強度緩沖溶液：準確稱取294g檸檬酸鈉于1000mL燒杯中，加水溶解，調節pH值至6.0～7.0，轉入1000mL容量瓶中，用水定容。（3）1mol/L鹽酸溶液：準確吸取18.0mL濃鹽酸，定容至200mL，配成1mol/L鹽酸溶液。（4）5mol/L氫氧化鈉溶液：準確稱取40g氫氧化鈉，定容至200mL，配成5mol/L氫氧化鈉溶液。

測定步驟。（1）樣品制備：將飼料粉碎，過80目篩，四分法縮分為100g，備用。（2）標準曲線的制作：準確吸取氟標準使用溶液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0m L，分別于50mL容量瓶中，加入15.0mL總離子強度緩沖溶液，用水定容，得到0,0.1,02,0.4,1.0,2.0,4.0μg/mL一系列氟標準濃度。用氟電極從低到高測定其電位。（3）水提取氟測定：準確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL水，超聲提取30min，轉入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（4）堿提取氟測定：準確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL 5mol/L氫氧化鈉溶液，超聲提取30min，轉入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（5）酸提取氟測定：準確稱取0.2g飼料于50mL三角瓶中，加入20mL 1mol/L鹽酸溶液，超聲提取30min，轉入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。（6）灰化法氟測定：準確稱取0.2g飼料于50mL鎳坩堝中，加入2g氫氧化鈉，550℃灰化20min，用熱水浸提，全部轉入50mL容量瓶中，加入10.0mL總離子強度緩沖溶液，用水定容，過濾后用氟電極測定。

結果與分析

水提取氟、堿提取氟、酸提取氟與灰化法氟前處理方式比較。從飼料氟含量測定結果（表1）來看，灰化法測得氟含量最高，酸提取次之，水提取和堿提取最低。

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結論

經過比較分析，灰化法前處理效果最好，酸提取次之，堿提取和水提取最差，且相差不大，說明灰化法將飼料中氟全部轉化到待測溶液中，而溶液浸泡加超聲提取的方法只能將飼料表面的氟轉化到待測溶液中，不能完全破壞飼料的組織結構，不能將飼料組織內的氟全部轉化到待測溶液中。因此，在氟離子選擇電極法測定飼料中氟時，推薦選用灰化法前處理方法以反映飼料中氟的真實含量。