碳化硅顆粒級配對碳化硅制品燒成影響的探討

方仁德 孔令峰

摘 要：本文以粘土、氧化鋁粉及碳化硅為基礎配方，采用酚醛樹脂、乙二醇為添加劑進行成型，考察不同的顆粒級配及不同的燒成制度，探討其對燒結性能的影響。最終試驗表明，當碳化硅顆粒級配為70#：80#：100#的比例為10：34：6時，其所需要的燒結溫度較高，燒結性能好，且熱膨脹系數較低，滿足碳化硅質陶瓷制品的需求。

關鍵詞：碳化硅;顆粒級配;燒結性能

1 前 言

碳化硅材料由于化學性能穩定、導熱系數高、熱膨脹系數小、耐磨性能好等優異的物理特性，是良好的耐火材料產品。我司主要研究碳化硅陶瓷輥棒用于輥道窯的急冷帶區域使用。眾所周知，碳化硅材料的燒成非常關鍵，溫度過高會使其容易氧化，燒成溫度過低，燒制的產品又達不到設計要求，為此對于固相法制備碳化硅質產品需嚴格控制工藝。

碳化硅顆粒級配對碳化硅制品的燒成及性能顯得尤其重要，國內許多學者都取得了一定的成果，如選用亞微米級和納米級的SiC粉體進行制備碳化硅制品，由于亞微米或納米級碳化硅粉體的粒徑小、比表面積大、表面能高、燒結活性大、高溫（1950 ～ 2200℃）下原子擴散劇烈，導致在燒結過程中易出現晶粒異常長大的現象[1]，最終達到增強增韌的作用。同時也有研究將部分粗粉引入到亞微米級粉體中進行顆粒級配，粗顆粒在燒結過程中可降低顆粒間的界面擴散，起到釘扎作用，從而抑制晶粒的異常長大，并弱化部分SiC/SiC 晶界處的界面結合，進而改善 SiC 陶瓷的力學性能，粉體顆粒級配的方式來實現碳化硅陶瓷的增強增韌。

碳化硅質陶瓷輥棒使用的溫度一般在1000℃左右，而碳化硅材料在1350℃的氧化氣氛下燒成，很容易燒氧化，為了解決這個溫度，需結合自身的配方特點，選用合適的顆粒級配的碳化硅進行試驗，在不氧化的情況下，燒結性能最佳，產品的性能也最好，這對于碳化硅質陶瓷生產和使用具有重要的意義。

2 試 驗

2.1 陶瓷的制備

根據原料及組成點的化學組成進行配方計算，按照下列工藝過程制備試樣。

原料→配料→球磨→加砂、造粒混合→成型→干燥→燒成，加入一定量的添加劑，采用半干壓法壓制成型，成型壓力為30 MPa。

按照添加劑的比例進行添加，試樣尺寸（mm）為 50×14×15的試條。坯體干燥后，將各試樣在硅鉬棒爐中于1340 ～ 1370℃保溫2 h 燒成，停止加熱后隨爐溫自然冷卻。

按照添加劑的比例在練泥時加入，并采用真空擠出成型進行出管成型，并在間歇式窯爐中吊燒。

2.2 復相陶瓷的性能表征

采用阿基米德法測試燒結體的吸水率、孔隙率和體積密度，利用Y-4型的X射線衍射儀分析試樣的晶相;采用JM-6460LV型掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷面微觀形貌;利用三點彎曲法測量燒結體的抗折強度。

3 結果與討論

3.1 試樣的燒結狀況

從試樣的燒結情況來看，調整碳化硅顆粒級配，燒結性能有很大的影響，SC-1的燒成收縮率最大，這是因為SiC（80#）含量較高，因為SiC（80#）中含有少量的細顆粒，所以整個配方中骨料的粒度較細，故體積密度最大。SC-2、SC-3和SC-4相比，100#的砂含量逐漸增大，體密先降低后增大，那是因為100#砂含量對整個骨料的顆粒度影響最大，因此選用SC-1和SC-3進行出管試驗，搭燒SC-4配方。

3.2 碳化硅制品的成型

從圖1可知，采用同樣的添加劑，只是改變碳化硅的顆粒級配，管坯的水溶性相差較大，SC-3因為顆粒較小，比表面積較大，因此水溶較快，這些現象反映碳化硅顆粒度對陶瓷管的燒成影響也較大。

從照片可知，SC-1的外表面較SC-3的要粗，檢測管坯的抗折強度基本相當，因此進行燒成試驗。

3.3 碳化硅制品的燒成

將兩個配方的坯體進行窯爐燒制，SC-1配方出現掉棒，但是SC-3未出現掉棒，這是因為顆粒級配較粗時，管坯在燒制過程中抗拉強度較低，導致掉棒。

3.4 碳化硅制品的結構和性能表征

我們知道，高溫機械性能主要取決于顯微結構特征，主要體現在液相的含量，氣相及晶相的含量及分布狀況，而最為重要的是晶相的含量和晶體的生長狀況，因此本文就不同添加劑對晶相和液相及其造成的性能影響進行分析。

從結構來看，陶瓷的物相相當，區別在于顆粒小的碳化硅易于致密。

從表4可知，SC-3配方的性能明顯較低，這是因為引入粗砂，阻止了大尺寸的長棒狀轉化為細小的晶體，從而影響了燒結體的燒結性能，尤其是抗拉強度，導致了工藝的失敗，因此說明碳化硅顆粒較粗和較細對其燒成均不利。

4 結 論

（1）碳化硅的顆粒級配對碳化硅陶瓷的燒結性能影響較大，尤其是在抗拉強度性能上相差較大，導致工藝的可信性。

（2）碳化硅的顆粒度太小，因為活性較大，易造成因過燒而掉棒的現象。

參考文獻

[1] MAGNANI G， BRENTARI A， BURRSI E， et al. Pressureless sintered silicon carbide with enhanced meachanical properties obtained by the two-step sintering method. Ceram. Int.， 2014，40（1）：1759-1763.