ICP—AES法測定SrB4O7中銪的含量

王曉琴 劉玲

摘 要：采用HORIBA-JYULTIMA2型和HORIBA-JYULTIMA②型ICP-AES測定四硼酸鍶中銪的含量。隨著稀土供應的興起，商家對高純四硼酸鍶中稀土雜質的分析檢測提出了更高的要求，ICP法應用于稀土元素分析，是ICP分析性能的一種優越表現。ICP-AES法已被廣泛應用于各個領域，特別是高純材料的成分分析，由于稀土元素化學性質極為相似，所以采用高分辨率的ICP儀器，可以很方便的測定其稀土含量。此方法根據甘肅稀土新材料股份有限公司質量部標準和客戶需求，用標準加入法對所生產的四硼酸鍶（SrB4O7）中Eu2O3的測定。驗證了被測元素的干擾和對方法測定下限的影響和譜線的選擇及物理干擾等，方法簡便不經化學分離。

關鍵詞：：ICP-AES；檢出限；譜線；SrB4O7

1前言

四硼酸鍶（SrB4O7）STRONTIUMTETRABORATE白色粉末，不溶于水，溶于鹽酸和硝酸。

近年來，四硼酸鍶由于有著優良的物理化學性能逐漸引起了研究者的關注，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，有著高的二次諧波系數、高光學損傷閾值、高硬度、倍頻系數大、紫外截止吸收波長短、室溫透過譜寬的特性。稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優良的發光材料。SrB4O7屬于正交晶系，Pnm21空間群，其晶體結構是由BO4四面體組成的三維網狀結構，Sr位于網絡的中心位置，周圍被BO4四面體所包圍，Sr與9個BO44+四面體的氧配位。四硼酸鍶晶體機械強度高、顯微硬度大，還具有優良非線性光學特性，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優良的發光基質材料，有著良好的輻射線性關系，可用于環境輻射、個人劑量檢測。以Eu摻雜的SrB4O7熒光粉發射光波在367nm，是一種優良的紫外熒光體，可作防偽的熒光體。Pr在SrB4O7中能夠發生光子倍增發射并觀察到更多的中間能級的輻射躍遷。

2.實驗部分

2.1儀器及主要參數

HORIBA-JYULTIMA2型電感耦合等離子體發射光譜儀。儀器工作參數如表所示：

2.2方法原理：試料經鹽酸分解清亮，在稀酸介質中，以氬等離子體在發射光譜儀上，用標準加入法測定Eu含量。

2.3試劑及標準溶液：所用試劑均為優級純（GR），實驗用水均為二次蒸餾水。

2.3.1鹽酸（1+1）；

2.3.2硝酸（1+1）；

2.3.3過氧化氫（30%）；

2.3.4氬氣：純度≥99.99%；

2.3.5氧化銪儲備液：將氧化銪在950℃灼燒1小時，稱取氧化銪400mg，浸入100mL容量瓶中加入10mL1：1的鹽酸低溫加熱溶解，冷卻后稀釋到刻度混勻，此溶液濃度為4mg/mL酸度為5%，將此溶液稀釋為4mg/mL的標準儲備液。標準配制見表2。

2.4樣品的制備

四硼酸鍶的制備方法主要有：高溫固相法（SS），溶膠-凝膠法（SG），以及水熱合成法。以SrCl2？6H2O與NH4HB4O7？3H2O溶液為原料，液相沉淀反應生成SrB6O10？5H2O、SrB2O4？4H2O粉體。稱量化學配比的SrB6O10？5H2O和SrB2O4？4H2O粉體混合研磨均勻，600℃預燒4h，取出再研磨，然后于900℃燒結4h即可，精確稱取0.1000g樣品于50mL燒杯中，加5mL鹽酸、2mL硝酸和3mL過氧化氫溶解至清亮，移入25比色皿中稀釋到刻度混勻，待測。

3.結果與討論

3.1分析線的選擇：

以0.000.020.040.12（mg/mL）標準掃描選出譜線靈敏、干擾少和無重疊干擾的原則為譜線，選定不受光譜干擾的稀土元素譜線：銪的波長選擇272.778nm處測定。

3.2結果測定：

3.2.1按樣品分析步驟對樣品進行分析測定，組分含量以氧化物計，每個樣品平行測定10次，取平均值，測定結果、方法的精密度結果如表所示：

3.2.2兩臺儀器測量結果對比做如下圖：

4.結論

采用ICP—AES法，實驗得出四硼酸鍶（SrB4O7）中銪含量在HORIBA-JYULTIMA2為1.43%在HORIBA-JYULTIMA②為1.45%，各項指標很理想且分析速度快。

4.1由圖可見兩臺儀器測量結果相對偏差都很小，精密度都高。

4.2描線可以看出，所選用的銪線干擾很小、無重疊、靈敏度高。

4.3由此可以判定此方法是合理的。

參考文獻：

[1]鄭國經ICP-AES分析技術的發展及其在冶金分析中的應用[期刊論文]-冶金分析2001（01）

[2]郭玉生；鄒玲玲；張學俊分析實驗室200423（11）；

[3]陳新坤.電感耦合等離子體光譜法原理和應用，天津：南開大學出版社，1987：31