內標法及外標法測定甲醇中的乙醇含量

趙積龍

(青海鹽湖工業股份有限公司 技術部，國家鹽湖資源綜合利用工程技術研究中心，青海省鹽湖資源綜合利用重點實驗室，青海 格爾木 816000)

1 前言

內標法是一種間接或相對的校準方法，在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確性。

外標法是以被測組分的純品為標樣，作出分面積或峰高標準曲線。然后，在相同的條件下注入一定量的試樣，根據峰面積或峰高，從標準曲線上查出待測組分濃度。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

儀器：安捷倫7890A氣相色譜儀；檢測器，FID；色譜柱，毛細管柱；色譜柱溫度，程序升溫至160 ℃；檢測器溫度，200 ℃；汽化室溫度(進樣口溫度)，150 ℃；載氣流速(氮氣>99.999%)，350 mL/min；燃氣流速(氫氣>99.999%)，35 mL/min；助燃氣流速(空氣>99.999%，35 mL/min；分流比25 ∶1。

試劑：甲醇優級純；乙醇優級純 ；異丙醇優級純。

2.2 內標法分析步驟

2.2.1 異丙醇內標溶液制備

取0.5 mL異丙醇于100 mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。

2.2.2 校正因子的測定

將0.5 mL乙醇注入干燥已知質量的100 mL容量瓶中，稱量，乙醇質最為m1，用甲醇稀釋至刻度后再稱量，溶液質量為m2，此液為乙醇標準溶液。取6只干燥的25 mL容量瓶，各加入約20 mL甲醇，用微量注射器(或微量移液吸管)分別注入100 μL異丙醇內標溶液和0 mL、0.05 mL、0.10mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL的乙醇標準溶液，用甲醇稀釋至刻度、混勻，此溶液為校準用標準溶液(其中含有0 mL乙醇標準溶液的為空白溶液)。分別測定乙醇和異丙醇的色譜峰面積，再減去空白的乙醇峰面積，得到校正峰面積，按下式計算定量校正因子f: