ICP-AES測定磷礦石中磷、鎂、鐵、鋁、硅的方法研究

劉雨星，鄒 娟，楊 清，楊三妹，羅 穩

(中藍長化工程科技有限公司，湖南 長沙 410116)

磷礦石是生產磷肥和復合肥的主要化工礦物原料，磷礦生產中磷和鎂含量是非常重要的硬性指標，鎂含量超標不利于選礦裝置的生產控制，鐵、鋁、硅會降低五氧化二磷的轉化率從而影響肥料的質量。近年來，磷礦資源被廣泛勘探和開發利用，因此，準確快速測定磷礦石的磷、鎂、鋁、鐵、硅對磷礦資源開發利用具有重要的意義。

目前，磷礦中的元素分析通常用重量法、容量法、分光光度法、原子吸收法進行測定[1-2]，方法繁冗費時，難以滿足快速分析的需要。近年來發展的ICP-AES具有基體干擾小、靈敏度高、能實現多元素同時測定等特點，在冶金、化工、環保等行業得到了廣泛的應用[3-5]，文章采用NaOH堿熔消解樣品，用基體匹配法消除Na的干擾，建立了ICP-AES 同時測定磷礦石中的磷、鎂、鐵、鋁硅的方法，方便快捷，適用于磷礦石中上述元素的快速分析。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

iCAP6300電感耦合等離子體發射光譜儀(美國ThermoFisher公司)，儀器工作參數見表1；P、Mg、Fe、Al、Si標準儲備溶液(1 000 μg/mL，鋼鐵研究總院)，使用時逐級稀釋，組合配制混合標準溶液；磷礦石國家標準樣品(GBW07210，GBW07211)；實驗室用水均為高純二次去離子水，HCl、HNO3為優級純，其它試劑均為分析純。

表1 儀器工作參數Tab.1 Working parameters of ICP-AES

1.2 樣品處理

1.2.1 濕法消解

稱取0.05 g(精確至0.000 1 g)試樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，依次加入15 mL HCl，5 mL HNO3，蓋上坩堝蓋，置于低溫電熱板上加熱至試樣溶解并蒸發至快干，取下稍冷，再加入2 mL HNO3，20 mL水，微熱使鹽類溶解，冷卻后轉入100 mL聚四氟乙烯容量瓶，用水定容至刻度，搖勻，隔夜放置，過濾后上ICP-AES測定。……