EDTA 返滴定法測定鎳含量分析方法的改進

石 嶺

（新疆五鑫銅業有限責任公司 阜康 831500）

隨著生產工藝的日趨成熟，流程中控制元素含量基本穩定，試樣中的銅、鐵元素含量較低。為了適應生產工藝控制的需要，使分析方法更具實用性，根據干擾元素和干擾情況對掩蔽劑的用量進行了選擇、確定。實驗結果表明，方法改進后測定結果穩定，均在所要求誤差范圍內，而且降低化驗成本、縮減分析時間的同時減少了分析人員接觸有毒有害（氟化銨試劑具有毒性）試劑的頻次。

1 實驗部分

1.1 試劑

（1）EDTA標準溶液

（2）氯化鋅標準溶液

（3）二甲酚橙指示劑（0.5 g/l）

（4）氟化銨溶液（500g/l）

（5）硫代硫酸鈉溶液（200g/l）

（6）乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH=6）

（7）氨水（ρ=0.9g/cm3）

（8）硫酸（1+4）

1.2 實驗步驟

1.2.1 不同含量銅、鐵元素的影響

取75g/l鎳標樣，加入不等量銅、鐵元素，在無掩蔽劑條件下，采用EDTA返滴定法，回收分析標樣，測定顯示對分析結果產生干擾的最低含量0.10g/l。

表1 不同含量銅、鐵元素對鎳含量測定結果的影響

1.2.2 銅鐵含量小于0.1g/l時加入掩蔽劑與不加掩蔽劑進行比對實驗

鎳系統中成品液、陰極液、陽極液其銅鐵含量基本都控制在0.1g/l以內，并且含量較為穩定，起伏不大。

（1）分別移取成品液、陰極液、陽極液各5.00 ml，將試樣置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再分取上述經稀釋過的試液5.00ml置于300ml錐形瓶中，用氨水和硫酸調節pH=6，加入10ml氟化銨，10ml緩沖溶液（pH=6），10ml硫代硫酸鈉溶液，用50ml酸式滴定管準確加入EDTA標準溶液15ml，加入二甲酚橙指示劑4滴，用鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。測定結果如表2中（1）所示。

（2）分別移取成品液、陰極液、陽極液各5.00ml，將試樣置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再分取上述稀釋過的試液5.00ml置于300ml錐形瓶中，用氨水和硫酸調節pH=6，加入緩沖溶液10ml，用50ml酸式滴定管準確加入EDTA標準溶液15ml，加入二甲酚橙指示劑4滴，用鋅標準溶液滴定至紫紅色為終點。測定結果如表2中（2）所示。

表2 掩蔽劑加入與否分析結果對照表

1.2.3 測定結果對比驗證

將銅鐵含量小于0.1g/l的生產試樣加入掩蔽劑與不加掩蔽劑時鎳含量所產生的差值與鎳系統溶液化學分析法EDTA返滴定法測定鎳量的允許差值相比較。允許差范圍表如表3所示。

表3 允許差范圍表

2 實驗效果

（1）通過實驗數據我們可以看出，當銅、鐵含量小于0.1g/l的生產試樣在不加氟化銨和硫代硫酸鈉來掩蔽其干擾的情況下，EDTA返滴定法所測得的鎳量與加入掩蔽劑所測得的鎳量之間所產生的差值均在阜康冶煉廠企業標準鎳系統控制分析EDTA返滴定法測定鎳量的允許差范圍之內，分析結果可靠。

（2）經過實驗，EDTA返滴定法測定鎳含量分析方法改進后，節約了氟化銨及硫代硫酸鈉試劑的用量，分析時減少兩道操作步驟，每批試樣分析時間由原先的50分鐘左右縮減到30分鐘，分析人員接觸氟化銨試劑的頻次由32次/班降低為7次/班。

3 結論

本方法的改進在保證分析結果準確度的基礎上，不僅節約試劑、降低相應的化驗成本，同時簡化了部分試樣的分析步驟，縮短了分析時間，利于快速、準確指導生產工藝。由于減少了氟化銨用量，因而減輕了有毒試劑對操作人員的危害，與此同時也降低了有毒廢液對環境的污染程度。